杀菌剂己唑醇的合成工艺研究及几种新型农药微乳剂的研制

论文摘要

三唑类化合物因具有广泛的生物活性而备受重视,已有许多品种作为杀菌剂、植物生长调节剂和药物得到开发和应用。结构不同的三唑化合物具有不同的生物活性。己唑醇是三唑类杀菌剂中的重要品种,它防效高、杀菌谱广、药效时间长,广泛用于治疗因各种高等真菌引起的植物病害。本文探讨了合成杀菌剂己唑醇的优化的合成工艺,提出了创新的产品处理方式,列出了影响产品收率的具体因素,得出了较理想的产率数据。成功的应用（CH3）3S+CH3SO4-和KOH代替（CH3）3S+I-和NaH作为环氧化试剂和开环试剂,大大降低了生产成本,提高了生产安全性。解决了生产过程中的溶剂的回收套用问题,降低了废水的排放量,减少了对环境的污染,同时节约了生产成本,提高了产品的市场竞争力和企业效益。农药微乳剂是近几年来出现的一种安全、环保型的新剂型。微乳剂颗粒很小,覆盖面积大,从而可提高药效,并可节约药量。随着环境及药剂的要求,微乳剂将成为21世纪农药的主导剂型。本文在查阅了大量国内外文献的基础上,探讨了微乳剂的形成机理和影响稳定性的因素,并且详细介绍了10%、20%氰戊菊酯微乳剂、4.5%高效氯氰菊酯微乳剂、2.0%阿维菌素微乳剂、10%哒螨灵微乳剂、10%、15%、20%甲氰菊酯微乳剂、20%噁醚唑微乳剂、5%己唑醇微乳剂的研制过程,提出了最佳配方。通过探讨微乳剂的配制过程,基本掌握了微乳剂的配制方法,对微乳剂配制过程中的各种影响因素有了一定的了解,对以后开发研制其他农药品种微乳剂具有重大指导意义。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1 三唑类化合物的研究进展
• 1.1 三唑类化合物的开发及应用概况
• 1.2 三氮唑化合物的作用机制
• 1.2.1 麦角甾醇的生理功能及其合成过程
• 1.2.2 三唑类杀菌剂的作用机制
• 1.2.3 三唑类植物生长调节活性的作用机制
• 1.2.4 除草作用机制
• 1.3 结构与活性的关系
• 1.3.1 基团性质对活性的影响
• 1.3.2 立体异构对生物活性的影响
• 1.4 三唑类化合物的主要类型
• 1.5 典型三唑类化合物的合成方法及应用
• 1.5.1 N-烷基化法
• 1.5.2 环氧化物法
• 1.5.3 加成反应法
• 2 环氧化反应在医药、农药合成中的应用
• 2.1 在医药上的应用
• 2.2 在农药上的应用
• 3 己唑醇及其产品简介
• 3.1 产品现状
• 3.2 产品性质
• 3.2.1 结构式及分子式
• 3.2.2 名称
• 3.2.3 物化性质
• 3.2.4 毒性
• 3.3 产品用途
• 3.3.1 主要特点
• 3.3.2 使用技术
• 4 微乳剂概述
• 4.1 微乳剂的概念与提出
• 4.2 农药微乳剂的研究与应用概况
• 4.3 微乳的形成与稳定
• 4.3.1 微乳的形成机理
• 4.3.2 微乳液的稳定性理论
• 4.4 微乳剂的微观结构
• 4.5 微乳剂的组成及要求
• 4.5.1 有效成分—农药原药
• 4.5.2 乳化剂的选择与要求
• 4.5.2.1 表面活性剂在微乳形成中的作用
• 4.5.2.2 增溶作用对表面活性剂体系性质的影响
• 第二章 己唑醇合成的工艺研究
• 1 实验部分
• 1.1 实验仪器及试剂
• 1.1.1 实验仪器
• 1.1.2 主要原料与试剂
• 1.2 实验操作
• 1.3 己唑醇的合成工艺流程图
• 2 实验结果与讨论
• 2.1 2,4-二氯苯戊酮合成的影响因素
• 2.1.1 反应中温度的影响
• 2.1.1.1 滴加正戊酰氯时温度对收率的影响
• 2.1.1.2 滴加完正戊酰氯后反应温度对收率的影响
• 2.1.2 加完正戊酰氯后反应时间对收率的影响
• 2.1.3 氯化铝和正戊酰氯的摩尔比对反应收率的影响
• 2.1.4 套用实验
• 2.2 硫叶利德盐合成的影响因素
• 2.2.1 投料比的影响
• 2.2.2 反应温度的影响
• 2.2.3 反应时间的影响
• 2.2.4 滴加时间的影响
• 2.3 2, 4-二氯苯基戊酮的环氧化反应
• 2.3.1 反应溶剂对收率的影响
• 2.3.2 反应温度的影响
• 2.3.3 反应时间的影响
• 2.3.4 不同的碱对收率的影响
• 2.3.5 投料比的影响
• 2.3.6 套用实验
• 2.4 开环反应
• 2.4.1 亲核试剂对反应收率的影响
• 2.4.2 反应溶剂对收率的影响
• 2.4.3 投料比的影响
• 2.4.4 碱对收率的影响
• 2.4.5 反应温度的影响
• 2.4.6 反应时间的影响
• 2.4.7 套用实验
• 3 产品分析
• 3.1 产品的核磁共振氢谱分析
• 3.2 产品的定量分析
• 3.2.1 定量分析仪器条件
• 3.2.1.1 GC 条件
• 3.2.1.2 MS 条件
• 3.2.2 图谱分析
• 3.2.2.1 中间体 2,4-二氯苯戊酮谱图
• 3.2.2.2 2-（2,4-二氯苯基）-1,2-环氧己烷的谱图
• 3.2.2.3 己唑醇的谱图
• 4 经济效益分析
• 5 本章小节
• 第三章几种新型农药微乳剂的研制
• 1 微乳剂简介
• 1.1 农药微乳剂的理化性能指标的测定
• 1.1.1 农药微乳剂的物理稳定性
• 1.1.2 农药微乳剂的化学稳定性
• 1.2 微乳剂的研究方法
• 1.2.1 微乳剂的制备过程
• 1.2.1.1 溶剂的预选
• 1.2.1.2 表面活性剂的预选
• 1.2.1.3 助表面活性剂的预选
• 1.2.1.4 水质的影响
• 1.2.2 农药微乳剂的制备方法
• 1.3 课题的提出及研究内容
• 2 实验部分
• 2.1 供试材料
• 2.2 实验仪器
• 2.3 阴离子表面活性剂的合成
• 2.3.1 磺酸盐的合成
• 2.3.1.1 合成原理
• 2.3.1.2 实验操作
• 2.3.2 磷酸酯的合成
• 2.3.2.1 合成原理
• 2.3.2.2 实验操作
• 2.4 配方的设计和筛选
• 2.4.1 10%和20%氰戊菊酯微乳剂
• 2.4.2 4.5%高效氯氰菊酯微乳剂
• 2.4.3 2.0%阿维菌素微乳剂
• 2.4.4 10%哒螨灵微乳剂
• 2.4.5 10%、15%和20%甲氰菊酯微乳剂
• 2.4.6 20%噁醚唑微乳剂
• 2.4.7 5%己唑醇微乳剂
• 3 本章小节
• 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文目录