6.9%精噁唑禾草灵纳米水乳剂的研制

论文摘要

农药水乳剂（EW）是增溶了农药的油相在乳化剂及其他助剂的作用下分散于水中的一种乳液剂型。水乳剂是一种制剂成本较低的环保农药剂型。与微乳剂相比,水乳剂乳化剂用量少,制剂成本低;与乳油相比,水乳剂避免了大量有机溶剂的使用,降低了制剂成本,减少了有机溶剂对环境的污染。水乳剂是一种粒径介于0.7-20μm的动力学和热力学不稳定体系,稳定性是水乳剂开发的关键。纳米乳液是一种粒径介于50-500 nm之间的乳液,与宏观乳状液相比较,具有较高的动力学稳定性。因此,以纳米乳液作为水难溶性农药的载体,提高水乳剂的稳定性的研究具有重要的意义。本研究在对原药结构性能考察的基础上,通过对溶剂体系、多元助剂体系的筛选、乳液稳定性的考察、乳化工艺的优化、纳米乳液形成机理的探索、生物应用性能的测试,开发了新型绿色高效、稳定的6.9%精噁唑禾草灵纳米水乳剂,并对其相关物性进行分析表征,建立了相应分析方法。本研究以环境友好的脂肪酸甲酯为溶剂,研究了水/非离子表面活性剂/脂肪酸甲酯体系的相行为,考察了乳化剂对体系相行为的影响。通过乳化工艺的考察,采用低能乳化法,控制中间关键相态的形成,制备了高效稳定的6.9%精噁唑禾草灵纳米水乳剂,对其进行了质量评价,并初步建立一套纳米水乳剂的制备方法。本研究对6.9%精噁唑禾草灵纳米水乳剂不同溶剂体系获得制剂产品进行了室内生物活性的测试,通过和市售国产及进口样品的药效对照试验,验证了该制剂产品的生物应用性能。本研究通过配方实验、形成机理研究、生物性能测试,以脂肪酸甲酯为溶剂,非离子/阴离子表面活性剂多元助剂体系存在下,采用低能乳化法制备了绿色高效稳定的6.9%精噁唑禾草灵纳米水乳剂。6.9%精噁唑禾草灵纳米水乳剂的室内生物应用性能达到甚至优于同类进口产品显示国内农药制剂行业存在多年的这个技术难题有望被解决。良好的物理性能和应用药效、较低的加工和配方成本、简单加工工艺显示该产品将具有良好的市场应用前景。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 图表目录
• 第1章 前言
• 1.1 农药剂型概述
• 1.2 农药水乳剂概述
• 1.2.1 农药水乳剂概念及特性
• 1.2.2 我国农药水乳剂发展现状及存在问题
• 1.2.3 农药水乳剂加工工艺
• 1.2.4 水乳剂形成及稳定理论
• 1.3 纳米乳液概述
• 1.3.1 纳米乳液简介
• 1.3.2 纳米乳液制备方法
• 1.3.3 纳米乳液常用研究方法
• 1.4 精噁唑禾草灵简介
• 1.5 拟解决问题及课题创新点
• 1.5.1 拟解决问题
• 1.5.2 课题创新点
• 第2章 实验材料及设备
• 2.1 实验试剂
• 2.2 仪器设备
• 第3章 实验方法及分析方法
• 3.1 纳米水乳剂的制备
• 3.1.1 纳米水乳剂的制备工艺
• 3.1.2 纳米水乳剂的制备方法
• 3.2 分析方法及性能测试
• 3.2.1 乳液稳定性
• 3.2.2 低温稳定性
• 3.2.3 热贮稳定性
• 3.2.4 制剂含量与热贮分解率的测量
• 3.2.5 制剂粒度的测量
• 第4章 结果与讨论
• 4.1 溶剂筛选
• 4.2 乳化剂体系筛选
• 4.2.1 DMC 乳化体系筛选
• #乳化体系筛选'>4.2.2 溶剂油150^#乳化体系筛选
• 4.2.3 环己酮乳化体系筛选
• 4.2.4 FAME 乳化体系筛选
• 4.3 其他助剂的筛选
• 4.3.1 助溶剂筛选
• 4.3.2 安全剂筛选
• 4.3.3 抗冻剂筛选
• 4.3.4 增效剂筛选
• 4.4 体系相行为的研究及工艺优化
• 4.4.1 体系相行为研究
• 4.4.2 工艺优化及配方确定
• 4.5 不同水质对体系性能影响
• 4.6 实验室放大实验
• 4.7 制剂参数测试表征
• 4.7.1 样品外观
• 4.7.2 粒度分布测量
• 4.7.3 质量分数测量及热贮分解率测定
• 4.7.4 制剂的主要性能指标
• 4.8 HPLC 分析方法研究
• 4.8.1 方法精密度的测定
• 4.8.2 回收率的测定
• 4.9 室内生物活性测定
• 4.9.1 环己酮体系室内生物活性测定
• 4.9.2 FAME 体系室内生物活性测定
• 4.9.3 小结
• 第5章 结论与展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录