新型多孔纳米炭/二氧化硅复合材料的合成及特性研究

论文题目: 新型多孔纳米炭/二氧化硅复合材料的合成及特性研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 化学工艺

作者: 楚英豪

导师: 张允湘

关键词: 石墨氧化物,四乙氧基硅烷,多孔纳米炭,硅复合材料,吸附等温线,射线衍射

文献来源: 四川大学

发表年度: 2005

论文摘要: 纳米多孔材料广泛地用在吸附、分离、气体净化、催化和色谱等领域。对高效吸附和非均相催化剂的基本理解和应用,要求多孔材料具有疏水性的表面与特定的活性物质共存,同时具有较大的内表面积和特定的孔结构。这类多孔材料可以用软化学的方法像模板法,插层法和柱架法等从粘土等二维框架结构的材料中获得。 本文首次用机械化学方法成功地引入固定控制量的有机硅物质到表面活性剂预扩展的石墨氧化物层中,首次得到了一种具有规则结构的炭/含硅化合物的复合组分,通过高温烧结等化学后处理成功得到了高比表面积和适度亲水性的纳米多孔复合物。这种合成方法大大优于传统方法（日本产业技术综合研究所王正明研究员所开发的液相反应路线）,从合成时间上由原来的7天缩短为15分钟,有机硅物质的用量上减少到原来的1/64。 本研究首次应用重量平均的概念,基于所发表的非孔炭黑及非孔二氧化硅的标准N2吸附等温线,计算出适用于此法合成的多孔炭/二氧化硅复合材料的孔性质解析的标准数据,建立了一套分析炭/硅复合物孔结构特征的分析方法,进而利用αs-plot法对样品孔结构做了详尽的剖析,并对各种方法所获得的孔数据参数做了有效的对比。 本研究利用X射线衍射,热重/差分热分析,扫描电子显微镜,扩散透射傅立叶红外光谱,元素分析和N2低温吸附等现代化表征手段对组分物质的热分解特性,样品形态,表面性质,成孔原理及孔结构特征做了详细的分析。并首次提出了这种新型多孔复合材料的形成机理。特别是采用αs-plot解析方法并参照各种不同的孔径分析方法,对复合

论文目录:

第一章 多孔材料的研究进展

1.1 引言

1.2 典型的不同类型的多孔材料

1.2.1 多孔炭材料

1.2.1.1 活性炭(Activated carbon)

1.2.1.2 活性炭纤维(Activated carbon fiber)

1.2.1.3 炭分子筛(Carbon molecular sieve)

1.2.2 沸石及相关的微孔固体(Zeolite and Related Microporous Solids)

1.2.3 硅胶及活性铝(Silica Gel and Activated Alumina)

1.3 典型的多孔材料合成方法

1.3.1 溶胶-凝胶法(Sol-Gel method)

1.3.2 水热处理法(Hydro-thermal method)

1.3.3 模板法(Template method)

1.3.4 插层法(Intercalation method)

1.4 多孔材料的表征方法

1.4.1 热分解特性解析(TG／DTA)

1.4.2 材料形态观察和结晶构造解析

1.4.2.1 光学显微镜、扫描电镜和透射电镜(SEM／TEM)

1.4.2.2 X射线衍射(XRD)

1.4.3 表面官能团解析(红外光谱)

1.4.4 孔性质解析

1.4.4.1 吸附等温线

1.4.4.2 B.E.T方程

1.4.4.3 微孔分析方法

1.4.4.4 分析中孔的方法

1.4.4.5 t-plots和α_s-plots解析

第二章 本课题的研究目的及方法

2.1 本课题的研究目的

2.2 本课题的研究方法

第三章 炭／二氧化硅复合体的合成与表征

3.1 前言

3.2 实验部分

3.2.1 试剂

3.2.2 材料合成

3.2.3 样品表征

3.2.3.1 X射线衍射

3.2.3.2 红外光谱(DRIFT)

3.2.3.3 热重／差分热分析(TG／DTA)

3.2.3.4 扫描电子显微镜分析(SEM)

3.2.3.5 N_2低温吸附仪测定(BELSORP)

3.3 结果与讨论

3.3.1 X射线衍射研究结果分析

3.3.2 红外光谱测定结果

3.3.3 纳米多孔炭／硅复合材料的孔结构特性

3.3.3.1 N_2吸附等温线

3.3.3.2 比表面积与孔性质

3.3.3.3 Si含量与表面积之间的关系

3.3.4 扫描电子显微镜测定结果

3.4 炭／二氧化硅多孔纳米复合材料的形成机理

3.5 小结

第四章 多孔炭／二氧化硅纳米材料的孔结构特性

4.1 引言

4.2 实验

4.2.1 材料合成

4.2.2 表征手段

4.3 结果与讨论

4.3.1 X射线衍射(XRD)结果分析

4.3.2 样品的热分解特性和二氧化硅含量分析

4.3.3 N_2吸附等温线及孔性质解析

4.3.3.1 N_2吸附等温线

4.3.3.2 样品在吸附水之前的孔结构解析

4.3.3.3 样品在吸附水之后的孔结构解析

4.3.3.4 用BET以及BJH法对吸附水前后的样品的孔结构解析

4.4 小结

第五章 多孔纳米炭／硅复合材料对水和己烷的吸附

5.1 引言

5.2 试验部分

5.2.1 材料的合成

5.2.2 材料表征

5.3 结果与讨论

5.3.1 对H_2O吸附特性

5.3.2 对Hexane吸附特性

5.3.3 红外分析结果

5.4 小结

总结

参考文献

后续研究工作展望

攻读博士论文期间发表的论文

论文声明

致谢

发布时间: 2005-10-08

参考文献

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