超临界流体萃取苦参碱的研究

超临界流体萃取苦参碱的研究

论文摘要

苦参碱是白金雀儿碱的异构体,广泛存在于豆科植物苦参、苦豆子和广豆根中,是苦参中草药的主要有效成分,具有毒副作用小,能提高人体免疫力的特点,常用来杀菌消炎,是苦参中的抗癌有效成分。苦参碱是极具有开发应用价值的天然植物杀虫剂。近年来,随着人们环保观念的日益增加,化学杀虫剂引起的害虫抗药性、农药残留污染农产品及环境等问题的突出,发展绿色农药已是必然。超临界流体萃取技术是一门新兴的萃取分离技术,具有传质速率快、选择性高、操作温度低、无溶剂残留、环保节能等方面的优势,在食品、香料、中药处理、中药制剂、生物工程等领域都有很好的发展前景。为了指导萃取工艺过程,评价各个因素的效果,采用气相色谱法对苦参中苦参碱进行了定量研究,结果表明:用30 m×0.32 mm(id)×0.25μmHP—5石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物测定苦参碱的含量,线性相关系数为0.9991,回收率在98.5%~102.6%之间,RSD=1.7%。该方法简单,快速,准确,重复性好,适用于苦参碱的测定。以苦参碱提取率为考察指标,对超临界流体萃取苦参碱的工艺条件进行研究。首先通过单因素实验,确定萃取压力主要影响范围为25~35 MPa,萃取温度为50~60℃,原料粒度在40目时苦参碱提取率最高,萃取时间为2.0~4.0 h,CO2流量确定为:40~45 kg/h。其次,夹带剂通过对丙酮、甲醇、乙醇、吐温、氨水的探讨,确定最佳浓度,体积,以及组合条件。最后通过正交实验确定各因素对苦参碱提取率影响的主次顺序为萃取温度>夹带剂>萃取时间>萃取压力,最佳提取条件为萃取温度为55℃,夹带剂为乙醇、吐温—80、蒸馏水体积比为12∶1∶7,萃取时间为3 h,萃取压力为35 MPa时苦参碱提取率平均可到1.28%。用超临界CO2流体从苦参中萃取苦参碱,具有很多优势,比如在萃取中具有较高的溶解能力、较快的传质速率,较好的流动性能和平衡能力、具有良好的可调性和易控性,并且保持苦参碱的生物活性。提取物备受苦参碱绿色农药行业的青睐,避免了环境污染,工艺过程无毒无污染,实现了清洁生产,因此该技术具有相当的经济效益和广阔的应用前景。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 目录
  • 第1章 绪论
  • 1.1 课题背景
  • 1.2 苦参碱的研究概况
  • 1.2.1 苦参碱的性质与功能
  • 1.2.2 苦参碱的生产现状
  • 1.2.3 苦参碱的分析测定
  • 1.2.4 苦参碱的提取
  • 1.3 超临界流体萃取技术
  • 1.3.1 超临界流体的性质
  • 1.3.2 基本原理
  • 1.3.3 发展历程
  • 1.3.4 超临界流体提取的应用
  • 1.4 本论文研究内容
  • 第2章 苦参碱含量分析方法的建立
  • 2.1 实验部分
  • 2.1.1 实验原料与试剂
  • 2.1.2 实验仪器与设备
  • 2.1.3 实验方法
  • 2.2 结果与讨论
  • 2.2.1 色谱条件分析
  • 2.2.2 标准曲线的绘制
  • 2.2.3 精密度实验
  • 2.2.4 稳定性实验
  • 2.2.5 回收率实验
  • 2.2.6 样品测定
  • 2.3 本章小结
  • 2萃取研究'>第3章 苦参碱的超临界CO2萃取研究
  • 3.1 实验部分
  • 3.1.1 实验原料与试剂
  • 3.1.2 实验仪器与设备
  • 3.1.3 实验方法
  • 3.2 结果与讨论
  • 3.2.1 萃取压力的影响
  • 3.2.2 萃取温度的影响
  • 3.2.3 原料粒度的影响
  • 3.2.4 萃取时间的影响
  • 2流量的影响'>3.2.5 CO2流量的影响
  • 3.2.6 夹带剂的影响
  • 3.2.7 正交实验
  • 3.2.8 验证实验
  • 2萃取法比较'>3.2.9 苦参碱溶剂提取法与超临界CO2萃取法比较
  • 3.3 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间所发表的论文
  • 致谢
  • 相关论文文献

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