导读:本文包含了柱上检测论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献，主要关键词:全氟辛烷磺酸,超声萃取,柱上衍生,气相色谱,电子捕获法
柱上检测论文文献综述
张妮,胡煜钗,夏静芬,唐力,杨国靖[1]（2018）在《超声萃取-柱上衍生-GC/ECD法检测污泥中的PFOS》一文中研究指出建立了超声萃取-柱上衍生-气相色谱/电子捕获法测定污泥中全氟辛烷磺酸(PFOS)含量的方法。样品经超声萃取、固相萃取柱净化后与四丁基氢氧化铵反应,使PFOS转化为全氟辛烷磺酸的铵盐。铵盐在进样口经高温热分解生成全氟辛烷磺酸丁酯,通过TR-5毛细管色谱柱分离后以电子捕获检测器检测。污泥样品以甲醇为萃取剂时的萃取效率高于乙腈以及甲醇+乙腈(1∶1)混合液;WAX净化柱的回收率优于HLB柱。PFOS的最佳衍生反应条件为以甲苯为溶剂,在2 m L的衍生反应体积中,500μg/m L四丁基氢氧化铵的加入量为75μL,反应温度为50℃,衍生产物峰面积在4~48 h内基本一致。衍生方法的检出限为0.060μg/g,定量限为0.201μg/g,实际污泥样品的加标回收率在87.8%~111.0%之间,RSD为3.6%~9.3%。本方法稳定、可靠、成本低,能够满足污泥样品中PFOS的检测要求。(本文来源于《中国给水排水》期刊2018年10期）
李晓森,邢中方,吴姬娜,杨旸,刘石磊[2]（2017）在《柱上巯基化衍生-气相色谱/串接质谱对水样、尿样及血浆中氰化钠的分析检测》一文中研究指出本研究针对水样、尿样及血浆中氰化钠进行气相色谱/串接质谱的定性及定量分析检测。实验选择氯胺T和1-丁基硫醇对氰化钠进行衍生。在氰化钠水样、尿样及血浆中加入氯胺T溶液进行反应,在载量不低于100 mg Agilent C8固相萃取柱载入1-丁基硫醇,并将氰化钠与氯胺T反应后混合液载入固相萃取柱,选择甲苯为洗脱液。氰化钠衍生产物为硫氰酸丁酯,选择异丙基二硫醚标准溶液为内标,用气相色谱/串接质谱检测。采用GC-CI-MS/MS对衍生产物进行分析。选择甲烷气作为反应气。针对确定目标化合物的出峰时间及特征离子对,建立了GC-CI-MS/MS分析方法。对于衍生产物硫氰酸丁酯,选择定量离子对为116→57,碰撞能量为5v,定性离子对为116→41,碰撞能量为5v;对于内标物异丙基二硫醚,选择定量离子对为151→109,碰撞能量为5v,定性离子对为151→43,碰撞能量为10v。如下图所示,图1为10μg/L氰化钠水样中氰化钠衍生产物的特征子母离子对116→57谱图,保留时间(RT)=7.97 min,色谱峰高度(Intensity)=532;图2浓度为10μg/L时尿样中氰化钠衍生产物的特征子母离子对116→57谱图,保留时间(RT)=7.97min,色谱峰高度(Intensity)=471。建立了水中氰化钠的GC-CI-MS/MS分析标准曲线,线性范围10μg/L～1000μg/L,相关系数R2=0.992。方法的检出限和定量限分别为8μg/L和20μg/L,日内精密度日间精密度(n=3)分别为3.2%和5.1%,加标回收率范围为94.8%～99.2%。本实验方法灵敏度高、重复性好,能够为氰化钠的分析检测提供技术支持。下一步将选择全血作为基质,模拟氰化钠体内染毒环境进行样品制备及分析检测的研究。(本文来源于《第叁届全国质谱分析学术报告会摘要集-分会场5：有机/生物质谱新方法》期刊2017-12-09）
孙桐[3]（2016）在《磺胺类药物的柱上富集毛细管电泳安培检测方法研究》一文中研究指出毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术。因其分离模式多、富集效率高,因此常用于食品中残留药物的痕量检测。磺胺类药物因其对感染性疾病有着很好的预防和治疗效果,价格低廉,因此常作为饲料添加剂被广泛用于兽医临床和畜牧养殖业。目前,磺胺类药物的检测方法有许多,但能够同时快速高效地分离检测多种痕量磺胺类药物残留的报道相对较少,这也是许多分析科研工作者的研究热点方向。本论文着重研究毛细管电泳柱上富集技术,将两种柱上富集技术联用,可进一步提高待测样品的富集倍率,检出限更低。全文由以下四部分组成:第一章:绪论本章主要介绍了毛细管电泳的概况,毛细管电泳样品富集技术,综述磺胺类药物残留对环境和人类生活的影响及其研究进展,并阐述了本文的选题意义。第二章:胶束电动色谱-扫集法检测牛奶中磺胺类药物的残留本章以十二烷基硫酸钠(SDS)为阴离子表面活性剂,建立了扫集-pH调制堆积分离测定五种磺胺类药物的MEKC新方法。在最佳条件下,分析物的线性相关系数(r)分别为0.9992、0.9988、0.9997、0.9988和0.9947。检出限可达到10-9mol/L。将脱脂处理后的牛奶样品进行CE分析,结果发现,实际样品也可以用该方法进行检测,操作简单,灵敏度高,检出限符合限定要求。第叁章:胶束电动色谱-扫集与胶束溶剂堆积联用对磺胺类药物的快速测定建立了用于MEKC中的胶束溶剂堆积和扫集(MSS-Sweeping)两种富集方法测定四种磺胺类药物。实验考察了背景缓冲液的组成,样品溶剂的组成,进样电压,进样时间,分离电压等因素。在最佳条件下,联合毛细管胶束电动色谱建立了池塘、育苗室海参养殖水中四种磺胺类药物的检测方法,实际样品处理方便。第四章:反向电压下场放大进样-毛细管区带电泳对磺胺类药物的检测本章采用反向电压下样品堆积柱上富集技术,建立了四种磺胺类药物的毛细管区带电泳检测方法。电泳缓冲液由Na2HPO4(22.5 mmol/L)-CTAB(0.8 mmol/L)-ACN(18%)组成,pH8.70,样品溶于0.1mmol/LNaOH溶液中,电动进样:-13kV×20s。四种磺胺类药物在该方法条件下检出限可达10-9-10-10 mol/L,满足限定要求。(本文来源于《辽宁师范大学》期刊2016-04-01）
宋杨,刘娅,张博[4]（2015）在《毛细管电色谱柱上检测技术研究》一文中研究指出当毛细管电色谱采用光学检测时,二级柱是常用的标准柱型,其由填充部分和空管部分组成。通常情况下,光学检测一般采用柱上检测模式,即检测点紧邻填充床尾端。一般认为,当样品区带流过填充床,经由柱塞进入检测窗口时会发生谱带展宽。本研究中,我们利用单颗粒塞技术和透明毛细管在无需烧结柱塞和制备检测窗口的情况下构建了强健的毛细管填充柱。检测点可在柱床尾端轻易切换。当检测点置于柱塞前或柱塞后时,谱带展宽效应可作为检测位置的函数进行直接评价。(本文来源于《第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会论文集（第四分册）》期刊2015-04-19）
陈斌,李丹,李曙光,马晓迅,陈国亮[5]（2012）在《碘海醇在阳离子交换柱上的分离与检测》一文中研究指出目的:建立了一种HPLC方法分离与检测碘海醇。方法:碘海醇和杂质用强酸型的阳离子交换柱(Ultimate XB-SCX)分离;流动相为乙腈-水(90∶10,);采用紫外检测器检测;流速2.0 mL·min-1;柱温30℃;进样量10μL。结果:碘海醇线性范围为0.2～4.0 mg·mL-1,相关系数r为0.9994。样品回收率为98%～102%,RSD均小于0.5%(n=5)。碘海醇最低检测限为0.5μg·mL-1。结论:该方法简单,准确度高,重复性好,为碘海醇提供了一种快速有效的分离检测方法。(本文来源于《药物分析杂志》期刊2012年10期）
刘怡[6]（2012）在《柱上衍生GC/MS法检测纺织品中全氟辛基磺酸（PFOS）的方法研究》一文中研究指出全氟辛基磺酸(PFOS)是上个世纪最重要的化工产品之一,由于其高稳定性和出色的拒水拒油性能在各行业广泛应用。21世纪初始,鉴于其持久性和生态毒性,PFOS被认为是需要重点研究和防治的新型持久性有机污染物(POPs)之一。因此,制定相应的检测方法和法律法规是刻不容缓的。作为纺织品大国,开展纺织品中PFOS的检测研究是提升国内纺织产品质量,保护人类健康和环境,积极应对技术性贸易壁垒的迫切要求。PFOS很难通过常规方法从纺织品中分离、检出。本文主要研究了纺织品中PFOS的提取及衍生化方法,并以柱上衍生气相色谱-质谱(GC/MS)法测定了经过“叁防”整理的纺织样品中PFOS的残留量。此方法是一种新颖的痕量分析的方法。本文的研究内容包括：1.样品前处理：选择适合纺织品中的PFOS提取方法——超声-微波协同萃取法,并通过单因素试验确定了最佳萃取条件。2.检测方法的研究：选择柱上衍生气相色谱-质谱法对PFOS的衍生化产物进行了分析研究,依据保留时间和特征离子等参数,对PFOS丁酯进行定性确认；采用外标法进行定量分析；采用弱极性色谱柱(DB-5柱)进行色谱分离；对各种分析参数进行了系统优化,并对实际样品进行了有效分离和检测。3.柱上衍生反应的研究：采用四丁基氢氧化铵(TBAH)作为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,再在柱上进行衍生化反应,形成PFOS丁酯,进而被气相色谱-质谱(GC/MS)联用仪检出。通过单因素法对衍生化反应条件进行了优化,探索出最佳的衍生化反应条件。以上研究结果表明：本文检测方法所得到的最低检出限为0.0588μg/mL,线性范围0.5μg/mL～10μg/mL,加标后的平均回收率维持在80%～100%之间,满足实际样品分析对回收率的要求。被测样品中的PFOS含量在0.06至13.86mg/kg之间,其相对标准偏差RSD<10%,保留时间稳定,峰面积值变化小,方法的重现性和精密度较好,适用于纺织品中PFOS的定量检测分析。(本文来源于《东华大学》期刊2012-01-01）
李道静,何晓东,李明,孙利,许维东[7]（2011）在《柱上样本堆积毛细管电泳法同时检测细胞内氨甲蝶呤及其六种代谢产物》一文中研究指出目的建立柱上堆积高效毛细管电泳法同时检测细胞内氨甲蝶呤(MTX)及其6种代谢产物氨甲蝶呤多聚谷氨酸链(MTXPG)的方法。方法采用高效毛细管电泳技术,以75 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH值7.40)作为分离介质,用水和乙腈(V/V=1∶1)作溶剂重组残留样本的方法进行柱上样本堆积,0.5 psi压力进样,进样时间50 s,在分离电压28 kV、检测波长300 nm条件下对MTX和MTXPG进行分离。在此基础上,检测细胞内MTX及其代谢产物MTXPG的含量。结果通过不断改变分离缓冲液中异丙醇(5%、8%、10%,V/V)和羟丙基-β-环糊精(hp-β-CD)浓度(20、25、30 mmol/L),发现在含8%异丙醇、25 mmol/L hp-β-CD的缓冲液条件下,30 min内实现7种组分的完全分离。用水和乙腈(V/V=1∶1)作溶剂重组残留样本进行柱上样本堆积的方法可使检测灵敏度提高10倍。结论建立柱上样本堆积高效毛细管电泳法可同时检测细胞内MTX及其代谢产物MTXPG。该方法具有高效、快速、简便、高灵敏度的特点。(本文来源于《检验医学》期刊2011年10期）
王维娜[8]（2009）在《应用毛细管电泳柱上浓缩技术检测样品中的核苷酸》一文中研究指出[目的]探讨应用毛细管电泳系统对样品中的核苷酸检测方法。[方法]应用Beckman P/ACE 5500型毛细管电泳仪及紫外检测器,采用压力进样、电动进样、等速电泳-区带电泳在线耦合(ITP-CZE)、场放大进样方式对不同浓度的dNTP进行检测。[结果]在样品浓度稀释到一定范围,普通压力、电动进样不能达到理想检测和分离时,柱上浓缩技术获得了较好的检测效果。[结论]毛细管电泳结合柱上浓缩技术可同时检测样品中的多种核苷酸,且灵敏度大大提高。(本文来源于《第五届全国中医药免疫学术研讨会——暨环境·免疫与肿瘤防治综合交叉会议论文汇编》期刊2009-10-01）
王维娜[9]（2008）在《应用毛细管电泳柱上浓缩技术检测样品中的核苷酸》一文中研究指出目的:探讨应用毛细管电泳系统对样品中的核苷酸检测方法。方法:应用Beckman P/ACE 5500型毛细管电泳仪及紫外检测器,采用压力进样、电动进样、等速电泳-区带电泳在线耦合(ITP-CZE)、场放大进样方式对不同浓度的dNTP进行检测。结果:在样品浓度稀释到一定范围,普通压力、电动进样不能达到理想检测和分离时,柱上浓缩技术获得了较好的检测效果。结论:毛细管电泳结合柱上浓缩技术可同时检测样品中的多种核苷酸,且灵敏度大大提高。(本文来源于《第五届中国肿瘤学术大会暨第七届海峡两岸肿瘤学术会议、国际肿瘤细胞与基因治疗学会会议、第二届中日肿瘤介入治疗学术会议论文集》期刊2008-09-19）
吴志勇,方芳[10]（2008）在《电场耦合法芯片电泳柱上电导检测特性研究》一文中研究指出通过电场耦合作用对毛细管电泳柱上直流电导检测原理进行了分析,利用带有双T结构检测池的玻璃和聚合物芯片对其特性进行了研究.在电泳分离过程中,电泳高电场通过检测通道耦合到出口的检测电极上并产生可被检测的电势差.当导电性与支持电解质不同的组分谱带通过分离通道上的检测池时造成该电位差的变化,该变化与溶液电导率、检测池长度和电场强度直接相关.检测信号与基线相除得到的信号只和检测池中溶液的物理特征参数(电导率及电阻)有关.用自制高阻抗信号转换系统可使芯片电泳电场强度提高到450V/cm以上,以1mmol/L Tris-HCl为支持电解质,在12s内实现了K+和Na+的高重现性分离检测,检出限达到5μmol/L,线性范围达两个数量级(10μmol/L~2mmol/L).(本文来源于《高等学校化学学报》期刊2008年02期）
柱上检测论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本研究针对水样、尿样及血浆中氰化钠进行气相色谱/串接质谱的定性及定量分析检测。实验选择氯胺T和1-丁基硫醇对氰化钠进行衍生。在氰化钠水样、尿样及血浆中加入氯胺T溶液进行反应,在载量不低于100 mg Agilent C8固相萃取柱载入1-丁基硫醇,并将氰化钠与氯胺T反应后混合液载入固相萃取柱,选择甲苯为洗脱液。氰化钠衍生产物为硫氰酸丁酯,选择异丙基二硫醚标准溶液为内标,用气相色谱/串接质谱检测。采用GC-CI-MS/MS对衍生产物进行分析。选择甲烷气作为反应气。针对确定目标化合物的出峰时间及特征离子对,建立了GC-CI-MS/MS分析方法。对于衍生产物硫氰酸丁酯,选择定量离子对为116→57,碰撞能量为5v,定性离子对为116→41,碰撞能量为5v;对于内标物异丙基二硫醚,选择定量离子对为151→109,碰撞能量为5v,定性离子对为151→43,碰撞能量为10v。如下图所示,图1为10μg/L氰化钠水样中氰化钠衍生产物的特征子母离子对116→57谱图,保留时间(RT)=7.97 min,色谱峰高度(Intensity)=532;图2浓度为10μg/L时尿样中氰化钠衍生产物的特征子母离子对116→57谱图,保留时间(RT)=7.97min,色谱峰高度(Intensity)=471。建立了水中氰化钠的GC-CI-MS/MS分析标准曲线,线性范围10μg/L～1000μg/L,相关系数R2=0.992。方法的检出限和定量限分别为8μg/L和20μg/L,日内精密度日间精密度(n=3)分别为3.2%和5.1%,加标回收率范围为94.8%～99.2%。本实验方法灵敏度高、重复性好,能够为氰化钠的分析检测提供技术支持。下一步将选择全血作为基质,模拟氰化钠体内染毒环境进行样品制备及分析检测的研究。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
柱上检测论文参考文献
[1].张妮,胡煜钗,夏静芬,唐力,杨国靖.超声萃取-柱上衍生-GC/ECD法检测污泥中的PFOS[J].中国给水排水.2018
[2].李晓森,邢中方,吴姬娜,杨旸,刘石磊.柱上巯基化衍生-气相色谱/串接质谱对水样、尿样及血浆中氰化钠的分析检测[C].第叁届全国质谱分析学术报告会摘要集-分会场5：有机/生物质谱新方法.2017
[3].孙桐.磺胺类药物的柱上富集毛细管电泳安培检测方法研究[D].辽宁师范大学.2016
[4].宋杨,刘娅,张博.毛细管电色谱柱上检测技术研究[C].第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会论文集（第四分册）.2015
[5].陈斌,李丹,李曙光,马晓迅,陈国亮.碘海醇在阳离子交换柱上的分离与检测[J].药物分析杂志.2012
[6].刘怡.柱上衍生GC/MS法检测纺织品中全氟辛基磺酸（PFOS）的方法研究[D].东华大学.2012
[7].李道静,何晓东,李明,孙利,许维东.柱上样本堆积毛细管电泳法同时检测细胞内氨甲蝶呤及其六种代谢产物[J].检验医学.2011
[8].王维娜.应用毛细管电泳柱上浓缩技术检测样品中的核苷酸[C].第五届全国中医药免疫学术研讨会——暨环境·免疫与肿瘤防治综合交叉会议论文汇编.2009
[9].王维娜.应用毛细管电泳柱上浓缩技术检测样品中的核苷酸[C].第五届中国肿瘤学术大会暨第七届海峡两岸肿瘤学术会议、国际肿瘤细胞与基因治疗学会会议、第二届中日肿瘤介入治疗学术会议论文集.2008
[10].吴志勇,方芳.电场耦合法芯片电泳柱上电导检测特性研究[J].高等学校化学学报.2008