浓乳液聚合法渗透蒸发分离膜制备及其脱醇性能研究

论文摘要

以聚二甲基硅氧烷（PDMS）为基体，首次采用浓乳液聚合方法制备了优先脱醇渗透蒸发分离膜。所制备的分离膜由相互挤压、紧密堆砌的乳胶粒子组装而成，乳胶粒子间的界面间隙构成醇水混合物的额外扩散通道。 首先制备了环硅氧烷（D4）的浓乳液，研究了聚合反应条件对浓乳液液滴中D4单体开环聚合的影响，确定了最佳反应条件，并对乳胶粒子形态进行了考察。结果表明，所制备的聚二甲基硅氧烷（PDMS）乳胶粒子的直径在0.1～0.2μm之间。 为了实现对浓乳液乳胶粒子的形态进行调控，在浓乳液体系中同时引入了乙烯基环硅氧烷和苯乙烯类单体，通过二者的自由基共聚使有机硅浓乳液乳胶粒子进行内部交联，提高了乳胶粒子结构形态的稳定性。透射电子显微镜照片表明，随着苯乙烯类单体含量的增加，乳胶粒子形态结构的边缘逐渐清晰，并能够保持浓乳液中乳胶粒子密集堆砌形成的多面体结构。 通过乳胶粒子界面间羟基与正硅酸乙酯间的缩合反应制备了粒子紧密堆积的分离膜。扫描电子显微镜照片证实所制备分离膜材料中紧密堆砌的浓乳液乳胶粒子形态与未交联时的形态相一致。随着苯乙烯类共聚接枝单体添加量的增加，分离膜中乳胶粒

论文目录

• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 膜技术及渗透蒸发
• 1.1.1 膜与膜技术
• 1.1.2 膜的类别划分
• 1.1.3 膜技术的阶段发展
• 1.2 渗透蒸发技术概述
• 1.2.1 渗透蒸发发展史
• 1.2.2 渗透蒸发分离原理
• 1.2.3 渗透蒸发的技术特点
• 1.2.4 渗透蒸发的应用及前景
• 1.3 渗透蒸发膜材料及结构
• 1.3.1 膜材料选择原则
• 1.3.2 常用膜材料
• 1.3.3 优先脱水渗透蒸发膜
• 1.3.4 优先脱有机物渗透蒸发膜
• 1.3.5 有机硅渗透蒸发膜
• 1.4 分离膜改性
• 1.4.1 膜材料改性
• 1.4.2 膜结构改性
• 1.4.3 有机硅膜材料的改性
• 1.5 有机硅乳液制备
• 1.5.1 环硅氧烷的本体聚合
• 1.5.2 环硅氧烷的乳液聚合
• 1.5.3 环硅氧烷的阳离子乳液聚合
• 1.5.4 环硅氧烷的阴离子乳液聚合
• 1.5.5 有机硅乳液的室温交联
• 1.6 浓乳液
• 1.7 浓乳液聚合
• 1.7.1 浓乳液聚合特点
• 1.7.2 浓乳液聚合应用
• 1.8 研究目的
• 第二章 理论与实验
• 2.1 理论探讨
• 2.2 研究方案
• 2.3 研究内容
• 2.4 实验药品及仪器
• 2.4.1 药品与试剂
• 2.4.2 实验设备及分析仪器
• 2.5 实验操作及步骤
• 2.5.1 有机硅浓乳液的制备
• 2.5.2 改性有机硅浓乳液的制备
• 2.5.3 改性有机硅浓乳液法分离膜的制备
• 2.5.4 碳黑填充有机硅浓乳液法分离膜的制备
• 2.5.5 浓乳液粒子堆砌膜的制备
• 2.5.6 碳黑的表面处理
• 2.5.7 碳黑填充有机硅膜的制备
• 2.6 实验结果表征与性能测试
• 2.6.1 渗透蒸发分离性能测试
• 2.6.2 分离膜溶胀性能测试
• 2.6.3 碳黑的吸附性能测试
• 2.6.4 聚合转化率的测定
• 2.6.5 GPC分子量的测定
• 2.6.6 光学相差显微镜观察
• 2.6.7 透射电子显微镜（TEM）观察
• 2.6.8 扫描电子显微镜（SEM）观察
• 2.6.9 DSC分析
• 2.6.10 红外光谱分析
• 2.6.11 热重分析
• 2.6.12 动态热力学分析
• 第三章 有机硅浓乳液聚合
• 3.1 有机硅浓乳液的制备
• 3.2 浓乳液聚合体系的选择
• 3.3 有机硅浓乳液体系稳定性
• 3.3.1 乳化剂用量的影响
• 3.3.2 氢氧化钾用量的影响
• 3.4 有机硅浓乳液体系的聚合
• 3.4.1 乳液浓度影响
• 3.4.2 乳化剂用量的影响
• 3.4.3 催化剂的用量
• 3.4.4 反应温度的影响
• 3.4.5 聚合反应时间的影响
• 3.5 有机硅浓乳液的形态结构
• 3.6 小结
• 第四章 有机硅浓乳液胶乳的交联特性及改性
• 4.1 有机硅浓乳液胶乳室温交联
• 4.2 有机硅浓乳液的改性
• 4.3 改性浓乳液的有机硅单体配比
• 4.4 小结
• 第五章 有机硅浓乳液法分离膜的制备及表征
• 5.1 有机硅浓乳液成膜配比
• 5.2 成膜前有机硅浓乳液粒子形态
• 5.3 改性有机硅浓乳液制备成膜
• 5.4 改性有机硅浓乳液法分离膜的形态
• 5.5 改性有机硅浓乳液法分离膜的红外图
• 5.6 改性有机硅浓乳液法分离膜的Tg
• 5.7 小结
• 第六章 有机硅浓乳液法分离膜的脱醇性能
• 6.1 分离膜对纯渗透物组分的溶胀
• 6.2 浓乳液法分离膜的脱醇渗透通量
• 6.3 浓乳液法分离膜的脱醇分离因子
• 6.4 厚度不同的浓乳液法分离膜分离性能
• 6.5 分离时间对膜分离效果的影响
• 6.6 小结
• 第七章 浓乳液法分离膜脱醇原理的验证及推广
• 7.1 浓乳液法分离膜的脱醇原理
• 7.2 与其他类型分离膜性能的对比
• 7.3 浓乳液粒子堆砌分离膜的设想
• 7.3.1 浓乳液粒子堆砌膜的制备
• 7.3.2 浓乳液粒子堆砌膜的性能分析
• 7.3.3 浓乳液粒子堆砌膜的分离效果
• 7.4 有机硅浓乳液法分离膜的填充改性
• 7.4.1 碳黑填充改性有机硅浓乳液法分离膜
• 7.4.2 碳黑填充改性浓乳液法分离膜分离性能
• 7.5 碳黑改性普通有机硅膜
• 7.6 碳黑改性普通有机硅膜分离性能分析
• 7.6.1 碳黑含量对渗透蒸发性能的影响
• 7.6.2 醇浓度对渗透蒸发性能的影响
• 7.6.3 碳黑改性方法对分离性能的影响
• 7.6.4 碳黑与分离膜基体间的相互作用
• 7.7 小结
• 第八章 结论
• 本论文创新点
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文目录