咪唑类离子液体的合成及其在β-萘甲醚合成中的应用

论文摘要

本文选择咪唑类离子液体作为研究对象。首先对咪唑类离子液体的组成、结构、特征、传统合成方法及其在有机合成化学中的应用进展作了较全面的介绍。在此基础上,我们以甲基咪唑和氯乙酸为原料,分别用常规合成法和微波合成法合成了9种甲基咪唑盐类离子液体和3种酸性功能离子液体,用核磁和红外谱图对其结构进行了表征;对它们的密度、吸水性、溶解性、热稳定性等部分性质进行了较深入地探讨;对上述合成的12种离子液体在β-萘甲醚合成中的应用进行了较全面的研究。通过单因素试验,对反应原料比的选择、离子液体的选择、用量、反应温度、反应时间、含水率等反应条件和离子液体重复使用的稳定性进行了基础性的研究,找到了合适的离子液体。结果表明,当[Bmim]HSO4离子液体取代浓硫酸作催化剂时,醇与酚按5:1摩尔比取料,[Bmim]HSO4用量为2.5g,反应温度为90℃,反应时间为6h,离子液体含水为10%时,催化效果最好,产率较高,可达到84.6%,此时的离子液体重复使用效果也较好。因此,用[Bmim]HSO4离子液体替代浓硫酸作β-萘甲醚合成反应的酸催化剂所形成的有机酸反应体系,在不影响工艺成本和生产效率的基础上,可减缓原浓硫酸反应体系对工艺设备和自然环境所造成的严重的破坏,具有绿色环保的意义。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 离子液体简介
• 1.1.1 离子液体的定义
• 1.1.2 离子液体的发展
• 1.1.3 离子液体的特点
• 1.1.4 离子液体的种类
• 1.2 离子液体的合成
• 1.2.1 一步法
• 1.2.2 两步法
• 1.2.3 离子液体合成的其它方法
• 1.3 离子液体的物理化学性质
• 1.3.1 熔点
• 1.3.2 酸性
• 1.3.3 溶解性
• 1.3.4 极性
• 1.3.5 密度
• 1.3.6 粘度
• 1.3.7 毒性
• 1.4 离子液体的应用
• 1.4.1 离子液体在分离中的应用
• 1.4.2 离子液体在电化学中的应用
• 1.4.3 离子液体在有机合成中的应用
• 1.4.4 离子液体在其它方面上的应用
• 1.5 离子液体的前景
• 1.6 论文主要工作
• 第二章 咪唑类离子液体的合成
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 合成路线
• 2.2.2 试剂
• 2.2.3 仪器
• 2.2.4 实验装置
• 2.2.5 常规法合成咪唑类离子液体及结构表征
• 1.[Bmim]Cl的合成
• 4的制备'>2.[Bmim]BF₄的制备
• 6的制备'>3.[Bmim]PF₆的制备
• 4的制备'>4.[Bmim]HSO₄的制备
• 5.[Emim]Br的合成
• 4的制备'>6.[Emim]BF₄的制备
• 6的制备'>7.[Emim]PF₆的制备
• 8.[Amim]Cl的合成
• 9.硫酸乙酯1-乙基-3-甲基咪唑（EMIES）的合成
• 2.2.6 羧甲基咪唑类离子液体的微波法合成及结构表征
• 2.2.7 羧甲基咪唑类离子液体的性质研究
• 密度
• 吸水性
• 溶解性
• 热稳定性
• 2.2.8 结果与讨论:
• 第三章 咪唑类离子液体中合成β-萘甲醚
• 3.1 用传统催化剂合成β-萘甲醚
• 3.2 以咪唑类离子液体为介质合成β-萘甲醚
• 3.2.1 实验原理
• 3.2.2 试剂与仪器
• 3.2.3 实验装置与操作
• 3.2.4 实验结果与讨论
• 3.2.5 离子液体的回收及其重复使用
• 1 离子液体的回收
• 2 离子液体的重复使用
• 3.2.6 产物的结构表征
• 第四章 总结与展望
• 4.1 结论
• 4.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录A:攻读学位期间发表的学术论文
• 附录B:部分谱图