论文摘要
酞酸酯（PEAs）是邻苯二甲酸酯类物质,被广泛用作塑料容器中的增塑剂,可以提高塑料的可塑性和韧性,降低加工温度。它通常是一些高沸点、难以挥发的粘稠液体或低熔点的固体,一般不与塑料发生化学反应,两者间并没有化学结合键,故在塑料制品接触到食品中所含的酒精、油脂等成分时,增塑剂便会溶入其中。邻苯二甲酸二乙酯DEP、邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸二辛酯DOP是常用的增塑剂,过去一直认为邻苯二甲酸酯类毒性较低,但近年来研究表明邻苯二甲酸酯类是一类环境激素,直接危害到人体健康,我国已将邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯列入到环境优先污染物黑名单中。此类物质可致大鼠睾丸萎缩和精子减少,对大鼠具有致畸作用和胚胎毒性,并可能具有抗雄激素活性作用。本实验以DEP、DBP和DOP为目标检测物,针对目前食品中增塑剂污染的研究现状,从以下几方面展开研究工作:1)自制的弗罗里硅土固相萃取柱富集净化,高效液相色谱法结合液相色谱-质谱法对市场上销售的部分塑料包装的食品中的三种PEAs类增塑剂DEP、DBP、DOP进行了定量和定性分析。建立了不同样品预处理方法结合液相色谱法同时分离检测塑料包装食品中增塑剂的测定方法,筛选出适合于塑料包装食品及食品包装材料中增塑剂分离的色谱柱,考察了柱温、流动相组成等对三种常用增塑剂的分离的影响,优化了梯度洗脱和反应时间等测定条件。并用建立的固相萃取、液液萃取等多种样品预处理方法结合高效液相色谱法测定了市场上销售的多种塑料包装食品中增塑剂的含量,发现目前市场上销售的多种塑料包装食品中受到不同程度的增塑剂的污染。新建立的样品预处理方法不仅结果可靠,适合于检验检疫部门对商品的检测。2)建立液相色谱测定袋装牛奶塑料包装袋和食用油塑料桶在水溶性及脂溶性食品模拟液中迁移量的检测方法以及溶解沉淀法测定火腿肠中的三种PEAs类增塑剂DEP、DBP、DOP的方法。水性模拟液（3 %乙酸溶液和10 %乙醇溶液）,脂肪模拟液正己烷溶液提进行富集、检测。并且将同一样品静至5天、10天以后进行处理测定,分析了多种塑料包装材料在食品模拟液中随时间的变化三种酞酸酯类增塑剂迁移量的不同。溶解沉淀前处理技术结合高效液相色谱法采用四氢呋喃作为溶剂,甲醇作为沉淀剂,可有效的将DEP、DBP和DOP从火腿肠包装材料中分离出来,然后采用高效液相色谱法进行检测。3)尝试使用改良的液相微萃取法对样品进行测定LPME技术适合萃取在水样中溶解度小的痕量目标物,是目前水样预处理技术中的研究中比较新颖的预处理方法。本文所描述的方法是在液相色谱的进样针尖处形成小液滴,但是单纯的在进样针的针尖处很难形成稳定的液滴,所以本法改进了液相微萃取的装置,在进样针的针尖上套上一截聚四氟乙烯管,所用的针尖真好与聚四氟乙烯管配套,聚四氟乙烯管的内径约1-1.5mm左右,这样就可以在样品溶液中形成稳定的小液滴。采用本方法富集水中的DEP、DBP和DOP三种酞酸酯类增塑剂,高效液相色谱法测定。考察了不同萃取剂、萃取条件及测定条件对检测结果的影响。