孔隙规则排列Al2O3基多孔陶瓷及三维连通Al2O3/树脂复合材料的研究

孔隙规则排列Al2O3基多孔陶瓷及三维连通Al2O3/树脂复合材料的研究

论文摘要

多孔陶瓷具有密度低、比表面积大、渗透率高、以及耐高温和化学腐蚀的性能,被广泛用作过滤、分离、隔热、吸声、催化剂载体、化学传感器和生物陶瓷等元件材料。如果多孔陶瓷的孔隙呈反蛋白石结构规则排列,将具有许多独特的优越性,如选择性过滤和分离,良好的渗透性能和较高的力学性能。环氧树脂因具有优良的物理和粘结性能、高的电绝缘性能和良好的耐药品性能而引起人们广泛的研究兴趣,它主要用于保护性涂层、涂料、粘结剂、电子封装和浇铸件等。近年来,当在环氧树脂基体中加入适量的填充物可以明显提高其使用性能,使环氧树脂复合材料的研究得到广泛的发展。本文采用一种新颖的方法制备了孔壁致密、孔隙规则排列的Al2O3和Al2O3-ZrO2多孔陶瓷材料。该种方法是将植物种子(小米)或发泡聚苯乙烯(EPS)小球排列成有序的模板,通过离心成型技术在模板间隙内填充陶瓷浆料,生坯经干燥、烧结后得到所需要的多孔复型结构。该种方法可以避免常用的有机海绵在分解过程中形成的孔洞和缺陷,烧结产物具有均匀致密的孔壁组织和良好的力学性能。本文系统地研究了A1203和Al2O3-ZrO2陶瓷浆料的制备过程,分析了单相和复相体系离心成型时的分离行为,探讨了离心成型工艺参数对生坯和烧结产物各种性能的影响,建立了实验参数和Al2O3-ZrO2多孔陶瓷压缩强度的预测模型。本文还以离心成型所制备的孔隙规则排列的A1203多孔陶瓷为骨架,制备了三维连通Al2O3/树脂新型复合材料,并研究了此种复合材料的力学性能、高温尺寸稳定性和耐磨性。在Al2O3多孔陶瓷的制备过程中,通过调整pH值和分散剂的含量可以制备分散性和稳定性良好的高固相含量(50vol%)的A1203浆料。该种浆料在10-180s-1的剪切速度范围内,呈现剪切变稀的特性,其流变模型为:η=3.451+967.9295γ-0.415。50vol%固相含量的Al2O3浆料流动性和稳定性良好,在离心成型过程中无明显颗粒沉降差异导致的质量分离现象。在2860g离心加速度下,离心所得的生坯孔壁均匀,密度较高(63.4%)1500℃烧结2h后,获得孔壁均匀致密(98.9%)、孔隙规则排列、具有反蛋白石结构的A1203多孔陶瓷。SEM观察表明,A1203多孔陶瓷的顶部和底部晶粒尺寸分布均匀。当作用在EPS模板顶部的附加载荷从7.3N增加到19.6N时,A1203多孔陶瓷的孔隙度从71.8%增加到83.2%,压缩强度由3.85MPa降到1.78MPa,可以经受6-8次1100℃—室温的热震。以小米为模板,采用50vol%固相含量的浆料,在2860g加速度下离心所得的Al2O3多孔陶瓷的孔隙度为66.5%,压缩强度为5.06MPa,可以经受5次1100℃—室温的热震。在Al2O3-ZrO2多孔陶瓷的制备过程中,通过改变pH值和分散剂的含量,制备出固相含量为50vol%,分散性和稳定性良好的Al2O3-ZrO2浆料。该浆料在10~180s-1剪切速度范围内,呈现剪切变稀的特性,其流变模型为:η=3.022+1101.4γ-0.4229。采用固相含量为50vol%的Al2O3-ZrO2浆料,离心成型过程中不发生明显的由于Al2O3和ZrO2颗粒尺寸、密度差异所带来的分离的现象。在2860g离心时,离心后样品顶部和底部的孔壁呈现均匀的生坯密度(61.5%)。1550℃烧结2h后,获得孔壁均匀致密(99.1%)、具有反蛋白石结构的Al2O3-ZrO2多孔陶瓷,其顶部和底部孔壁中ZrO2颗粒分布均匀,无明显差异。当EPS模板顶部的附加载荷从7.3N增加到19.6N时,烧结产物的孔隙度从71.5%增加到83%,压缩强度由4.51MPa降到2.07MPa,最高可以经受8-11次1100℃—室温的热震。利用自适应学习速率动量梯度下降反向传播算法建立了预测Al2O3-ZrO2多孔陶瓷压缩强度的BP神经网络模型,该模型能具有较好的学习精度、学习速度,其预测误差在实际应用允许的范围之内。通过神经网络的方法可以减少实验工作量和提高工作效率,在材料性能预测方面具有较大的优越性。采用孔隙规则排列的A1203多孔陶瓷为骨架,制备出三维连通Al2O3/环氧树脂复合材料,与环氧树脂、A1203颗粒/环氧树脂复合材料相比,具有更优越的室温和高温综合力学性能。在室温时,抗弯强度、抗弯模量、抗压强度和抗压模量分别为116MPa、3.6GPa、170MPa、2.4GPa。该种材料具有良好的高温尺寸稳定性,在180℃尚未发现变形。在120℃压缩时,其抗压强度、抗压模量分别为48MPa、0.9GPa。该新型复合材料具有良好的耐磨性,其摩擦系数和磨损量较低。同时摩擦系数稳定性较好,随着载荷、滑行速度和滑行时间的变化不大。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 多孔陶瓷的类型
  • 1.2.1 以组成材料为基准分类
  • 1.2.2 以孔径大小为基准分类
  • 1.2.3 以孔隙结构为基准分类
  • 1.3 多孔陶瓷的发展概况
  • 1.3.1 国外研究概况
  • 1.3.2 国内研究概况
  • 1.4 多孔陶瓷的制备方法
  • 1.4.1 传统制备技术
  • 1.4.2 新型制备技术
  • 1.5 多孔陶瓷的性能与表征
  • 1.5.1 力学性能
  • 1.5.2 渗透性能
  • 1.5.3 隔热性能
  • 1.5.4 吸声特性
  • 1.5.5 孔径、孔径分布及比表面积
  • 1.5.6 显气孔率和容量
  • 1.5.7 液体渗透速率和透气度
  • 1.6 多孔陶瓷的应用
  • 1.6.1 过滤及分离
  • 1.6.2 催化剂载体
  • 1.6.3 吸音材料
  • 1.6.4 布气材料
  • 1.6.5 热工材料
  • 1.6.6 用作敏感元件
  • 1.6.7 电解隔膜材料
  • 1.6.8 食品加工业
  • 1.6.9 生物工程材料
  • 1.7 多孔陶瓷发展的趋势和展望
  • 1.8 离心成型技术简介
  • 1.9 论文的研究意义和内容
  • 2O3多孔陶瓷'>第二章 离心成型法制备孔隙规则排列Al2O3多孔陶瓷
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验过程
  • 2.2.1 实验原料
  • 2.2.2 实验设备
  • 2.2.3 实验方法
  • 2.2.4 性能检测
  • 2.3 实验结果与分析
  • 2O3浆料特性及其影响因素'>2.3.1 Al2O3浆料特性及其影响因素
  • 2.3.2 附加载荷对EPS模板的影响
  • 2O3生坯均匀性的影响'>2.3.3 离心成型工艺参数对Al2O3生坯均匀性的影响
  • 2.3.4 单相体系离心成型过程中质量分离现象的研究
  • 2.3.5 植物种子特性对干燥工艺的影响
  • 2.3.6 植物种子和EPS小球的热分解行为
  • 2O3多孔陶瓷的烧结收缩行为'>2.3.7 Al2O3多孔陶瓷的烧结收缩行为
  • 2O3多孔陶瓷的孔隙结构与排列'>2.3.8 Al2O3多孔陶瓷的孔隙结构与排列
  • 2O3多孔陶瓷骨架的显微组织'>2.3.9 Al2O3多孔陶瓷骨架的显微组织
  • 2O3多孔陶瓷孔隙度的影响'>2.3.10 附加载荷Al2O3多孔陶瓷孔隙度的影响
  • 2O3多孔陶瓷的压缩行为'>2.3.11 Al2O3多孔陶瓷的压缩行为
  • 2O3多孔陶瓷的抗热震性能'>2.3.12 Al2O3多孔陶瓷的抗热震性能
  • 2.4 本章小结
  • 2O3-ZrO2多孔陶瓷'>第三章 离心成型法制备孔隙规则排列Al2O3-ZrO2多孔陶瓷
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验过程
  • 3.2.1 实验原料
  • 3.2.2 试验设备
  • 3.2.3 试验方法
  • 3.2.4 性能检测
  • 3.3 实验结果与分析
  • 2O3-ZrO2浆料特性及其影响因素'>3.3.1 Al2O3-ZrO2浆料特性及其影响因素
  • 2O3-ZrO2生坯密度均匀性的影响'>3.3.2 离心成型工艺参数对Al2O3-ZrO2生坯密度均匀性的影响
  • 2O3-ZrO2多孔陶瓷的烧结收缩行为'>3.3.3 Al2O3-ZrO2多孔陶瓷的烧结收缩行为
  • 2O3-ZrO2多孔陶瓷的孔隙结构及排列'>3.3.4 Al2O3-ZrO2多孔陶瓷的孔隙结构及排列
  • 2O3-ZrO2多孔陶瓷骨架的显微组织'>3.3.5 Al2O3-ZrO2多孔陶瓷骨架的显微组织
  • 2O3-ZrO2多孔陶瓷的压缩行为'>3.3.6 Al2O3-ZrO2多孔陶瓷的压缩行为
  • 2O3-ZrO2多孔陶瓷的抗热震性能'>3.3.7 Al2O3-ZrO2多孔陶瓷的抗热震性能
  • 3.4 本章小结
  • 2O3-ZrO2多孔陶瓷压缩强度的预测'>第四章 基于BP神经网络的Al2O3-ZrO2多孔陶瓷压缩强度的预测
  • 4.1 引言
  • 4.2 BP神经网络概述
  • 4.2.1 BP神经网络结构
  • 4.2.2 BP神经网络学习算法
  • 4.2.3 BP神经网络激活函数
  • 4.2.4 BP神经网络的不足与改进
  • 4.3 利用MATLAB设计BP神经网络
  • 2O3-ZrO2多孔陶瓷压缩强度的预测模型'>4.4 基于BP神经网络的Al2O3-ZrO2多孔陶瓷压缩强度的预测模型
  • 4.4.1 输入和输出层设计
  • 4.4.2 隐含层的设计
  • 4.4.3 激活函数的选择
  • 4.4.4 初始权值和阈值的选择
  • 4.4.5 学习率和动量因子的选择
  • 4.4.6 网络训练误差的选择
  • 4.4.7 样本的选择和标准化处理
  • 2O3-ZrO2多孔陶瓷压缩强度的预测'>4.4.8 Al2O3-ZrO2多孔陶瓷压缩强度的预测
  • 4.5 本章小结
  • 2O3/树脂复合材料的制备和性能研究'>第五章 三维连通Al2O3/树脂复合材料的制备和性能研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验过程
  • 5.2.1 实验原料
  • 5.2.2 实验设备
  • 5.2.3 实验方法
  • 5.2.4 性能测试
  • 5.3 结果与讨论
  • 2O3颗粒表面改性及复合材料抗弯强度的影响'>5.3.1 偶联剂对Al2O3颗粒表面改性及复合材料抗弯强度的影响
  • 2O3陶瓷骨架对树脂复合材料力学性能的影响'>5.3.2 三维连通Al2O3陶瓷骨架对树脂复合材料力学性能的影响
  • 2O3陶瓷骨架对树脂复合材料高温性能的影响'>5.3.3 三维连通Al2O3陶瓷骨架对树脂复合材料高温性能的影响
  • 2O3陶瓷/树脂复合材料的摩擦磨损行为'>5.3.4 三维连通Al2O3陶瓷/树脂复合材料的摩擦磨损行为
  • 5.4 本章小节
  • 第六章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读学位期间发表的论著和科研情况
  • 作者简历
  • 相关论文文献

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