PLZT铁电陶瓷的相变及直流电场下畴变的原位Raman光谱观测

论文摘要

Raman光谱与铁电体中的晶格振动模相关,能从晶格动力学的角度反映铁电体中畴变与相变的物理本质。本项工作运用Raman散射光谱技术,建立了对PLZT铁电陶瓷的相变及直流电场下的电致畴变进行原位观测的方法和装置,对未极化和经过极化的两种PLZT试样在温度变化过程中的相变现象和外电场作用下的畴变行为进行了系统的观测;探索了铁电陶瓷材料的Raman光谱的分峰拟合方法,并利用该方法获得了各晶格振动模的强度与温度及外加直流电场之间的变化规律。不同温度下的电滞回线测试表明,在温度约320℃处试样的电滞回线消失,即在该温度点发生铁电至顺电相变。而高温原位Raman观测结果表明,随着温度的升高,Raman各特征峰的峰位发生移动,强度下降。实验结果显示准同型相界附近的PLZT铁电陶瓷在240℃和360℃分别发生两次相变,表明样品中可能存在混合相。外加直流电场条件下的Raman原位观测结果表明,各峰的峰位不随加载时间和电场强度的变化而变化,这表明外加电场不改变试样的晶格结构。在电场强度为1375 V/mm的直流电场下加载60分钟后,各Raman峰的强度增加;在不同电场强度的变化过程中,当外加电场的强度超过矫顽场时,各Raman峰强随外加电场的增加而增加,随外加电场的减弱而减弱;电场作用下未极化试样峰强变化较极化试样更明显。推出了单晶材料Raman光学振动模散射强度与极化取向角度的关系,结果表明,Raman散射强度与电畴取向密切相关,受90°畴变的影响。在此基础上提出了利用分布函数建立多晶材料Raman散射强度的计算方法,指出90°畴变使得多晶材料电畴取向分布发生改变,从而导致Raman光谱强度的变化。直流电场下原位Raman观测结果证实铁电多晶材料在外加直流电作用下产生的90°畴变使得Raman光谱强度发生变化。

论文目录

• 摘要
• 摘要（英文）
• 第一章 引言
• 1.1 铁电体的基本概念
• 1.1.1 铁电体简介
• 1.1.2 铁电体的宏观特性
• 1.1.3 铁电体的微观结构特点
• 1.2 铁电相变的观测和研究进展
• 1.2.1 相图及铁电相变的基本理论
• 1.2.2 铁电相变的观测方法和研究进展
• 1.3 铁电畴变的观测和研究进展
• 1.3.1 电畴及畴变的定义、导致畴变的因素
• 1.3.2 畴变的观测方法和研究进展
• 1.4 RAMAN 光谱在铁电陶瓷领域的应用
• 1.4.1 Raman 散射原理的经典理论
• 1.4.2 软模理论
• 1.4.3 Raman 光谱在铁电陶瓷领域的应用
• 1.5 光谱的拟合方法
• 1.6 目前研究存在的问题
• 1.7 本论文的研究意义
• 1.8 本论文的研究内容
• 第二章 实验材料、仪器与方法
• 2.1 实验材料
• 2.2 试样的预处理
• 2.3 材料的结构、形貌与性能测试
• 2.3.1 材料的表面形貌（SEM）
• 2.3.2 材料的结构参数（XRD）
• 2.3.3 材料的电滞回线与D33（RT6000HVS 测试系统）
• 2.4 原位RAMAN 观测
• 2.4.1 不同激光光源下样品Raman 光谱的比较
• 2.4.2 高温下铁电相变的原位Raman 光谱观测
• 2.4.3 外加直流电场条件下畴变的原位Raman 观测
• 2.4.4 疲劳前后的原位Raman 观测
• 2.5 RAMAN 光谱的分峰拟合处理
• 第三章 实验结果
• 3.1 试样的微观结构
• 3.1.1 扫描电镜（SEM）
• 3.1.2 点阵常数（XRD）
• 3.2 试样的宏观性能
• 3.2.1 电滞回线
• 3.2.2 压电系数
• 3.3 试样的常规RAMAN 观测
• 3.3.1 不同激光波长的Raman 观测
• 3.4 分峰拟合函数研究
• 3.4.1 各Raman 活性光学振动模的标定
• 3.4.2 荧光的观察分析
• 3.4.3 拟合函数的应用
• 3.5 试样相变的原位观测
• 3.5.1 变温电滞回线测量
• 3.5.2 变温原位Raman 观测
• 3.6 电致畴变的原位RAMAN 观测
• 3.6.1 直流电场下Raman 谱峰随电场加载时间的变化
• 3.6.2 Raman 谱峰在直流电场下随场强的变化
• 3.7 疲劳前后的原位RAMAN 观测初步探索
• 3.8 本章小结
• 第四章 结果讨论
• 4.1 坐标系的欧拉变换
• 4.2 压电晶体RAMAN 散射强度的角度依赖性
• 4.2.1 压电晶体Raman 散射强度的计算公式
• 4.2.2 本论文实验情况Raman 散射强度公式应用
• 4.3 电致畴变对RAMAN 散射强度的影响
• 4.4 铁电多晶材料的畴变
• 4.5 直流电场下原位观测RAMAN 振动模强度的变化
• 4.6 本章小结
• 第五章 结论
• 第六章 未来研究的展望
• （1） 铁电陶瓷材料的取向分布函数的表征及其演化
• （2） 电疲劳过程中 Raman 原位观测的进一步研究
• （3） 简单裂纹尖端的 Raman 原位观测
• 参考文献
• 致谢