SAW传感器膜材料HFIP功能化聚合物PS-b-PMPS的合成与应用研究

论文摘要

声表面波化学传感器（SAW chemical sensor）是一种用于现场实时检测爆炸物的气敏传感器。涂在SAW化学传感器上的敏感膜涂层与被测气体之间能发生可逆吸附作用,当敏感膜与被测气体发生作用时,会引起膜密度和弹性等性质发生变化,从而使在压电晶体表面上传播的瑞利波速度随其表面沉积的质量而变化,导致振荡频率发生变化。通过检测振荡频率的变化,能获知是否存在某种气体和被吸附气体的浓度,具有灵敏度高、方便、快捷等诸多优点。本论文以合成敏感膜材料为目的。首先采用无水解缩聚方法合成了环状硅氧烷,进一步合成了聚苯乙烯/聚甲基苯基硅氧烷嵌段共聚物（PS-b-PMPS）,并用红外、核磁、凝胶色谱、乌氏粘度计方法进行表征。PS-b-PMPS与六氟丙酮（HFA）在不同条件下进行反应,进行六氟代异丙醇（HFIP）功能化,反应产物用红外、氟元素分析以及羟基分析等方法进行表征。然后采用溶剂蒸发法和旋涂法将聚合物敏感膜材料涂覆在SAW基片表面,通过装配配气系统,用二硝基甲苯（DNT）为爆炸物进行检测,精确测试了在一定气体浓度含量下SAW化学传感器的响应值,考察了羟基含量和嵌段比例对吸附性能的影响。本文根据对各种反应条件下产物结构分析和吸附性检测,证实具有优良性能膜材料的最佳合成条件是:以二硫化碳为反应溶剂,反应时间为20小时,反应温度为25℃。此条件下HFIP功能化聚苯乙烯/聚甲基苯基硅氧烷嵌段共聚物具有最佳的氟元素和羟基含量,作为SAW膜材料检测爆炸物具有高的灵敏度和较好的脱附性能。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章文献综述
• 1.1 化学传感器
• 1.1.1 电化学传感器
• 1.1.2 分子链荧光化学传感器
• 1.1.3 离子迁移谱传感器
• 1.1.4 光纤传感器
• 1.1.5 声表面波传感器
• 1.2 爆炸物检测SAW功能膜材料的研究
• 1.2.1 膜材料的基本特性
• 1.2.2 膜材料选择的基本因素
• 1.2.3 聚合物膜材料的选择
• 1.3 硅氧烷嵌段共聚物的性质及合成机理
• 1.3.1 硅氧键性质
• 1.3.2 环状硅氧烷的合成
• 1.4 成膜工艺研究进展
• 1.5 选题意义及研究内容
• 第二章嵌段共聚物的合成
• 2.1 环状硅氧烷低聚物的合成
• 2.1.1 试剂及其纯化处理
• 2.1.2 实验仪器及其步骤
• 2.1.3 环三硅氧烷的分离
• 2.2 阴离子聚合反应
• 2.2.1 苯乙烯的精制
• 2.2.2 试剂及其纯化处理
• 2.2.3 仪器设备的处理
• 2.2.4 反应步骤
• 2.2.5 产物的提纯
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 环状硅氧烷红外表征
• 2.3.2 嵌段共聚物红外表征
• 2.3.3 核磁分析
• 2.3.4 分子量表征
• 2.4 小结
• 第三章六氟代异丙醇功能化反应与产物表征
• 3.1 六氟代异丙醇功能化反应
• 3.1.1 试剂及其纯化处理
• 3.1.2 实验仪器及其步骤
• 3.1.3 产物的提纯
• 3.2 羟基含量测定方法
• 3.2.1 基本原理
• 3.2.2 实验仪器及其试剂
• 3.2.3 羟基含量标准曲线的测定
• 3.3 氟元素含量测定方法
• 3.4 反应工艺讨论与分析
• 3.4.1 反应溶剂的讨论
• 3.4.2 反应时间的讨论
• 3.4.3 反应温度的讨论
• 3.5 小结
• 第四章涂膜及吸附性能测试
• 4.1 涂膜方法
• 4.1.1 溶剂蒸发沉淀法
• 4.1.2 旋涂法
• 4.2 吸附性能测试
• 4.2.1 配气系统
• 4.2.2 检测结果与分析
• 4.2.3 羟基对吸附性能的影响
• 4.2.4 不同嵌段比例对吸附性能的影响
• 4.3 小结
• 第五章结论与建议
• 5.1 结论
• 5.2 建议
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 致谢