高硫焦湿化学法脱硫工艺及其动力学研究

论文摘要

高硫焦的日趋增多对铝电解及炭素工业造成了越来越大的冲击。研究高硫焦的脱硫技术,对改善铝电解及炭素材料的生产环境、降低铝电解生产的成本和推进铝工业的可持续发展具有重要意义。作者采用湿化学法、选择了合适的脱硫剂对生石油焦脱硫工艺进行了优化,并对脱硫过程进行了初步的动力学计算,获得了如下结论。（1）自主设计了封闭式动态串联脱硫工艺装置,并与静态独立式脱硫工艺进行了比较。结果表明,采用封闭式动态串联装置进行脱硫,不仅可以有效避免因脱硫剂的挥发而影响环境和设备,而且可以有效减少脱硫剂的用量,特别是可以提高脱硫效率。（2）优化了封闭式动态串联脱硫工艺参数。结果表明,在温度为60℃、脱硫剂组分比例为1.5：1、液固比30mL/g、脱硫时间为12h的条件下,高硫焦的最佳脱硫率可达75%。（3）对脱硫过程动力学研究和计算结果表明,在静态脱硫条件下,脱硫过程的速率控制步骤为外扩散控制；在封闭式动态条件下,脱硫速率控制步骤为化学反应控制与内扩散控制同时起作用,即为混合控制,但化学反应控制要稍强于内扩散控制。（4）傅里叶红外光谱分析表明,石油焦中的有机硫绝大部分是以噻吩形式存在；使用动态脱硫后,能够脱除焦中大部分的硫,不能脱除的部分则转变为C-S键的其他形式；高硫焦高温煅烧（1000℃以上）后,其中的噻吩硫会转变为结构更加牢固的碳硫组合体,此时若用本脱硫剂进行脱硫,基本上没有任何的脱硫效果。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 文献综述
• 1.1 引言
• 1.2 石油焦的概况
• 1.2.1 石油焦资源概况
• 1.2.2 石油焦的分类
• 1.3 石油焦中硫的存在方式及危害
• 1.3.1 石油焦中硫的种类及其存在方式
• 1.3.2 石油焦中硫的存在产生的危害
• 1.4 石油焦脱硫技术的研究现状
• 1.4.1 燃前脱硫
• 1.4.2 燃烧中脱硫
• 1.4.3 燃烧后脱硫
• 1.5 本论文研究的主要内容及意义
• 第二章 实验方法
• 2.1 引言
• 2.2 实验原料与主要设备仪器
• 2.2.1 实验用主要原料
• 2.2.2 实验用主要设备仪器
• 2.3 实验方案与内容
• 2.3.1 高硫焦脱硫工艺流程
• 2.3.2 实验内容
• 2.4 分析测试
• 2.4.1 石油焦中硫含量的测定
• 2.4.2 高硫焦真密度的测定
• 2.4.3 电阻率的测定
• 2.4.4 扫描电镜（SEM）分析
• 2.4.5 X射线衍射分析
• 2.4.6 热重-差热分析
• 2.4.7 傅立叶变换红外光谱（FT-IR）分析
• 第三章 高硫焦湿化学法脱硫研究
• 3.1 引言
• 3.2 不同溶剂对高硫焦脱硫效果的影响研究
• 3.2.1 有机溶剂对高硫焦脱硫效果的影响
• 3.2.2 无机溶剂对高硫焦脱硫效果的影响研究
• 3.2.3 各种溶剂加催化剂对高硫焦脱硫效果的影响研究
• 3.3 静态条件下新型脱硫剂脱硫效果研究
• 3.3.1 新型脱硫剂静态条件下的脱硫实验
• 3.3.2 新型脱硫剂加催化剂静态条件下的脱硫实验
• 3.4 动态条件下新型脱硫剂脱硫效果研究
• 3.4.1 静态与动态条件下的实验比较
• 3.4.2 粒度对脱硫效果的影响
• 3.4.3 脱硫试剂浓度对脱硫效果的影响
• 3.4.4 温度对脱硫效果的影响
• 3.4.5 液固比对脱硫效果的影响
• 3.4.6 反应时间对脱硫效果的影响
• 3.4.7 催化剂对脱硫效果的影响
• 3.5 新型脱硫剂对煅后焦脱硫效果影响研究
• 3.5.1 煅烧温度对高硫焦脱硫效果的影响
• 3.5.2 新型脱硫剂对煅后焦脱硫的效果实验
• 3.6 本章小结
• 第四章 新型脱硫剂脱硫的动力学分析研究
• 4.1 引言
• 4.2 新型脱硫剂与高硫焦反应的动力学分析研究
• 4.2.1 搅拌与否对高硫焦与新型脱硫试剂反应的影响
• 4.2.2 高硫焦脱硫反应中新型脱硫试剂浓度的分析
• 4.2.3 高硫焦脱硫反应中新型脱硫试剂与高硫焦液固比的分析
• 4.2.4 高硫焦脱硫反应中高硫焦粒度的分析
• 4.2.5 高硫焦脱硫反应中温度的分析
• 4.3 高硫焦与新型脱硫试剂反应的线性回归分析
• 4.4 本章小结
• 第五章 高硫焦脱硫前后及煅烧前后的性能检测分析
• 5.1 引言
• 5.2 真密度的测定
• 5.3 电阻率的测定
• 5.4 扫描电镜（SEM）分析
• 5.4.1 高硫焦脱硫前后的SEM分析
• 5.4.2 高硫焦煅烧前后的SEM分析
• 5.5 X射线衍射分析
• 5.6 热重-差热分析
• 5.7 红外光谱分析
• 5.7.1 高硫焦脱硫前的红外光谱分析
• 5.7.2 高硫焦脱硫后的红外光谱分析
• 5.7.3 高硫焦煅烧后的红外光谱分析
• 5.7.4 高硫焦经脱硫后再煅烧的红外光谱分析
• 5.8 本章小节
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间的科研成果