含银PA6纳米纤维的制备及性能研究

论文摘要

本课题利用自制静电纺丝装置制备PA6/Ag复合纳米纤维,并使用现代分析仪器,研究了复合纳米纤维的结构及性能。本课题的研究内容将进一步促进复合纳米材料的发展,并为复合纳米纤维材料的应用提供一定的理论依据。在本论文的研究中,分别采用自制银溶胶和纳米银粉作为含银载体,根据纳米粒径分析仪对两种含银载体的粒径进行检测,最总终确定在PA6纺丝液中加入银溶胶作为实现含银纳米纤维功能性的方式。根据试验设计的需要,将制得的溶胶稀释至不同浓度,然后与PA6/甲酸溶液进行混合,再经过高压静电纺丝制备出复合纳米纤维。采用振荡烧瓶法对不同工艺条件下制备的PA6/Ag复合纳米纤维毡进行了抗菌性能测试,探讨了纺丝液参量和纺丝工艺参数（银含量、纺丝液浓度、电压、接收距离及喷嘴直径等）对抗菌性能的影响。结果表明:随着银含量的提高,抗菌性能随之明显改善,在较低的银含量下（0.1wt.%）样品已经具有很高的抑菌效果。当银含量达到0.2wt.%时,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率抑菌达到90%以上。纺丝液浓度对抗菌效果也有一定影响,主要是因为溶液浓度增加纤维平均直径显著增大,而使纤维比表面积减小,银粒子溶出总量减少。其它工艺参数,如纺丝电压,接收距离,喷嘴直径等对抗菌效果影响较小。应用扫描电子显微镜（SEM）表征和分析了纳米纤维膜的形态结构及其直径分布。研究发现,纺丝液中银含量,纺丝液浓度,电压,接收距离等参数对纳米纤维的形态和直径分布有重要影响。纤维平均直径随银含量的增加而减小,直径分布更集中;随纺丝液浓度增大而增大;随电压的升高先增大后减小;随接收距离（C-SD）的增大,纤维直径的变化不大,但直径分布越来越集中;纤维直径随喷嘴直径的增大而增大,离散程度稍有升高。通过原子力显微镜（AFM）对纳米纤维的表面微观结构的表征发现,纳米纤维表面的纹路和沟壑结构会随着银含量的增加而增加,并且沟壑会变得越来越明显。另外,利用AFM系统及其后处理软件,从纤维的横向和纵向分别分析了纤维表面的粗糙度的变化,结果表明:银含量的提高,使纳米纤维的表面粗糙度增加。利用透射电子显微镜（TEM）对纳米纤维中银粒子的分布进行观察,银粒子在纤维中分布均匀,呈圆形或椭圆形态。利用X射线衍射仪（XRD）表征了纤维结晶结构,结果显示纳米纤维的结晶度很低,银粒子形成了一定的结晶结构。论文最后对PA6/Ag复合纳米纤维毡进行了其它性能测试。随银含量的增大,纳米纤维的抗静电性能有所增强;添加银粒子对复合纳米纤维的力学性能有一定影响。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米材料概述
• 1.1.1 纳米材料定义
• 1.1.2 纳米材料的特性
• 1.2 纳米纤维
• 1.2.1 纳米纤维的概念
• 1.2.2 纳米纤维的性能及应用
• 1.2.3 纳米纤维的制备方法
• 1.3 静电纺纳米纤维的原理及研究现状
• 1.3.1 静电纺丝原理
• 1.3.2 静电纺丝的主要工艺参数
• 1.3.3 静电纺丝的国内外研究现状
• 1.4 PA6 的性能与静电纺丝研究现状
• 1.4.1 PA6 纤维的性能
• 1.4.2 PA6 静电纺纳米纤维的研究现状
• 1.5 银纳米材料
• 1.5.1 纳米银材料的性能
• 1.5.2 纳米银颗粒制备方法
• 1.6 本论文的目的、意义和主要研究内容
• 第二章 PA6/AG 复合纳米纤维的制备
• 2.1 实验材料
• 2.2 实验设备及仪器
• 2.3 静电纺PA6/AG 复合纳米纤维的制备
• 2.3.1 银溶胶的制备
• 2.3.2 含银粒子的PA6 纺丝液制备
• 2.3.3 PA6 纳米级纤维毡的制备
• 2.3.4 含银静电纺PA6 纳米纤维工艺条件
• 2.4 银溶胶粒径分析结果
• 2.5 纺丝液黏度和电导率的测定
• 2.5.1 纺丝液黏度测定结果
• 2.5.2 纺丝液电导率测定结果
• 第三章 PA6/AG 复合纳米纤维的直径分布及形态表征
• 3.1 扫描电子显微镜表征与分析
• 3.1.1 扫描电子显微镜（SEM）原理
• 3.1.2 实验设备与方法
• 3.1.3 实验结果及分析
• 3.2 原子力显微镜（AFM）表征及分析
• 3.2.1 原子力显微镜（AFM）原理
• 3.2.2 AFM 表征复合纳米纤维表面粗糙度
• 3.2.3 实验设备与方法
• 3.2.4 实验结果及分析
• 3.3 透射电子显微镜（TEM）表征及分析
• 3.3.1 透射电子显微镜（TEM）原理
• 3.3.2 实验设备与方法
• 3.3.3 实验结果与分析
• 3.4 X 射线衍射分析（XRD）
• 3.4.1 X 射线衍射仪（XRD）原理
• 3.4.2 实验设备
• 4.4.3 纤维的结晶结构（XRD）
• 3.5 小结
• 第四章 PA6/AG 复合纳米纤维的抗菌性能研究
• 4.1 本课题抗菌测试方法的确定
• 4.1.1 国内外抗菌性能测试方法
• 4.1.2 本课题选用的抗菌标准
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验试剂与设备
• 4.2.2 实验菌种
• 4.2.3 培养基及溶液的配制
• 4.2.4 抗菌测试步骤
• 4.2.5 菌落计数方法
• 4.2.6 抗菌评价标准
• 4.3 抗菌测试结果及分析
• 4.3.1 银含量对抗菌性能的影响
• 4.3.2 纺丝液浓度（PA6 质量分数）对抗菌性能的影响
• 4.3.3 纺丝电压对抗菌性能的影响
• 4.3.4 C-SD 对抗菌性能的影响
• 4.3.5 喷嘴直径对抗菌性能的影响
• 4.4 小结
• 第五章 PA6/AG 复合纳米纤维抗静电、力学性能研究
• 5.1 抗静电性能测试
• 5.2 拉伸性能测试
• 5.2.1 拉伸性能指标
• 5.2.2 实验材料与测试方法
• 5.2.3 实验结果与分析
• 5.3 小结
• 第六章 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录: 作者在攻读硕士学位期间发表的论文