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氯乙烯/丙烯腈共聚合及共聚物溶解性

2020-12-08阅读(646)

氯乙烯/丙烯腈共聚合及共聚物溶解性

论文摘要

丙烯腈（AN）与氯乙烯（VC）共聚纤维,工业上称为腈氯纶,纤维经干法或湿法纺丝制得,兼有聚丙烯腈纤维和聚氯乙烯纤维的优点,可用于防火装饰材料等。国外VC-AN共聚物的生产起步于上世纪50年代,并已工业上成熟应用,而我国则完全依赖于进口。在现阶段,工业上的难点是共聚物的溶解纺丝难度较大,因此本文主要研究了VC-AN共聚物的合成及其在丙酮中的溶解性,力求找到溶解性能好的VC-AN共聚物合成工艺。研究了VC-AN共聚物共聚组成的测定方法,对比实验发现采用氧瓶燃烧法可以准确地测定聚合物中的c1含量,进而计算共聚组成；共聚物在丙酮中的溶解性通过抽提的方法测定。用悬浮聚合的方法得到了VC-AN共聚物,采用YBR法计算了VC/AN悬浮共聚时的单体竞聚率,结果为rvc=0.041、rAN=3.65。在VC/AN悬浮共聚过程中,加料方式直接影响到VC-AN共聚物的共聚组成。将AN连续加入到反应釜中可以提高共聚物中VC单元含量,且AN的加入速度越慢,聚合物中VC含量越高；通过改变加料方式提高共聚过程中VC转化率的同时,可以使聚合物的分子量下降；升高聚合温度,或减慢AN的加入速度,均可以使VC-AN共聚物在丙酮中的溶解性得到提高。研究了VC/AN乳液共聚及共聚物的溶解性。采用间歇聚合的方法进行VC/AN乳液共聚,分别考察了单体投料比、引发剂、聚合温度对共聚组成及共聚物溶解性的影响,结果表明：乳液聚合中单体活性AN远大于VC,AN的聚合速度很快,转化率在反应4h时已经达到最大转化率,在随后的反应中以VC的均聚为主。随着反应的进行,体系中AN单体的比例下降,共聚物可溶于丙酮的比例提高。随着共聚体系中AN比例的提高,VC聚合速率加快,而AN始终保持较高的聚合速率,变化不大。VC-AN共聚组成与初始单体投料组成相对应,随着体系内AN比例提高,共聚物中AN单元含量也相应增加。共聚物的溶解性受初始投料影响显著,VC:AN的比例由9：1变为8：2的过程中,共聚物在丙酮中从全部溶解急剧下降到20%溶解。乳液聚合过程中,只采用KPS做引发剂时,引发效率低,加入少量SBS可使聚合速率明显加快。但随着SBS用量的继续增加,VC在2h内的转化率即其聚合速率基本不变,因此应保持引发体系氧化剂还原剂的比例适当。随着SBS初始加入量的增加,共聚组成中VC单元含量略有增加,而共聚产物在保持特定单体投料比的条件下,除不加SBS的情况外,均可全部溶解于丙酮中。提高聚合温度可以使AN、VC单体及总聚合速率升高,但由于AN聚合速率很快,过高的温度不利于体系内单体比例的相对稳定以及对共聚合的控制。共聚物中Cl含量暨共聚组成中VC的含量随聚合温度的提高而增加。而共聚物的溶解性受温度影响较小,在保持单体投料比的条件下,不同温度聚合得到的共聚物均可完全溶解于丙酮中。工业中VC/AN共聚乳液的破乳与洗涤关系着最终纤维产品的质量,因此研究了不同金属盐溶液对共聚乳液的破乳效果,最终选用A12（SO4）3做破乳剂,并通过测定洗涤液电导率的方法研究了聚合物的洗涤过程。

论文目录

  • 致谢
  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 目录
  • 1 前言
  • 2 文献综述
  • 2.1 腈氯纶的性质
  • 2.1.1 阻燃性
  • 2.1.2 耐化学药剂性
  • 2.1.3 耐热性
  • 2.1.4 热成型及染色性
  • 2.2 VC/AN共聚类型
  • 2.2.1 溶液聚合
  • 2.2.2 悬浮聚合
  • 2.2.3 乳液聚合
  • 2.3 VC-AN共聚物的制备
  • 2.3.1 VC/AN共聚速率及共聚组成
  • 2.3.2 VC/AN共聚引发、乳化体系的研究
  • 2.3.3 VC/AN三元共聚
  • 2.3.4 VC-AN共聚物的溶解及纺丝
  • 2.3.5 VC-AN共聚物的应用及复合材料
  • 2.3.6 VC-AN共聚物的工业生产
  • 2.4 竞聚率相差较大单体共聚组成均一性的控制方法
  • 2.5 课题的提出
  • 3 实验部分
  • 3.1 实验原料及试剂
  • 3.2 实验装置
  • 3.3 实验方法
  • 3.3.1 VC/AN悬浮共聚
  • 3.3.2 VC/AN乳液共聚
  • 3.3.3 VC-AN共聚组成（Cl含量）测定
  • 3.3.4 共聚乳液粒径的测定
  • 3.3.5 共聚乳液的破乳与洗涤
  • 3.3.6 共聚物溶解性测定
  • 3.3.7 DSC、TGA、NMR测试
  • 4 VC/AN悬浮共聚及组成控制
  • 4.1 VC-AN悬浮共聚竞聚率的测定
  • 4.2 VC/AN悬浮共聚物的组成及溶解性
  • 4.2.1 VC/AN悬浮共聚组成
  • 4.2.2 共聚物的分子量及分子量分布
  • 4.2.3 共聚物溶解性
  • 4.3 小结
  • 5 VC/AN乳液共聚及聚合物的溶解性
  • 5.1 共聚物的制备
  • 5.1.1 聚合过程中转化率和共聚组成的变化
  • 5.1.2 初始单体投料比对转化率和共聚组成的影响
  • 5.1.3 引发剂对转化率和共聚组成的影响
  • 5.1.4 聚合温度对转化率和共聚组成的影响
  • 5.2 共聚乳液的破乳与洗涤
  • 5.2.1 共聚乳液的粒径及分布
  • 5.2.2 破乳剂的选择
  • 5.2.3 共聚产物的洗涤
  • 5.3 VC-AN共聚物的结构与表征
  • 5.3.1 共聚物的NMR谱图
  • 5.3.2 共聚物的DSC、TGA谱图
  • 5.4 共聚物的溶解性
  • 5.4.1 聚合过程中共聚物溶解性的变化
  • 5.4.2 初始单体投料比对共聚物溶解性的影响
  • 5.4.3 引发剂对共聚物溶解性的影响
  • 5.4.4 聚合温度对共聚物溶解性的影响
  • 5.5 小结
  • 6 结论
  • 7 参考文献
  • 作者简介

    • 相关论文文献

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