在强冲击条件下g-C3N4向β-C3N4相变研究

论文摘要

β-C3N4及具有其他结构的C3N4超硬材料作为一种理论预言的新材料,在力学、光学、热学、电学等方面都具有优良的性质,可能具有广阔的应用前景。针对这类材料的合成和性能的研究引起了各国学者的广泛关注,并且取得了丰硕的成果。但是,迄今大块纯净β-C3N4样品的制备问题仍然是一个需要进一步探索研究的重要课题。高温高压合成技术一直是合成超硬材料的有效途径之一,尤其是冲击波加载技术,它能够在纳秒时间尺度实现高温高压加载,使材料的结构和性能发生瞬时变化,在合成亚稳态材料方面潜力巨大。本文扼要论述了C3N4的研究现状,并利用气炮冲击波实验技术探索了强冲击条件下β-C3N4的合成条件。本文通过热分解三聚氰胺的方法制备出一种富含N的g-C3N4粉末作为前驱物,利用二级轻气炮加载技术,在40GPa～65GPa的强冲击压力范围内进行一系列的冲击合成回收实验。并借助X射线衍射、透射电子显微镜与选区电子衍射和X射线光电子能谱对分离提纯后的样品进行检测分析。结果表明,冲击压力在5IGPa以下时,在回收样品中没有检测出新相存在,表明g-C3N4能够稳定存在,没有冲击相变的发生；而在51GPa～65GPa范围内,回收样品中除了未转化的非致密初始相以外新相只含有单一致密相β-C3N4,并且观察到晶粒尺寸大约在200nm～500nm的范围内的β-C3N4多晶颗粒,未发生转化的那少部分g-C3N4通过比较其XPS峰形图,发现冲击前后它的键合状态并没有发生明显变化。并且通过对比不同装配条件的实验结果,发现二次冲击过程的持续时间对g-C3N4向β-C3N4转化具有较大影响,时间太短或太长都不利于β-C3N4的生成。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 3N₄的理论预言'>1.1 超硬材料C₃N₄的理论预言
• 1.2 研究目的及意义
• 1.3 优良性能与应用前景
• 1.4 国内外研究现状
• 1.4.1 碳氮薄膜的制备
• 1.4.2 碳氮粉末的制备
• 1.4.2.1 高温高压合成
• 1.4.2.2 机械合成
• 1.4.2.3 溶剂热合成
• 1.5 当前研究面临的问题和本文主要研究内容
• 1.5.1 当前研究中面临的问题
• 1.5.2 本文的主要研究内容
• 第2章 冲击合成实验的原理简介
• 2.1 冲击压缩实验原理
• 2.1.1 二级轻气炮的基本工作原理
• 2.1.2 利用磁测速测量速度的原理
• 2.1.3 样品的冲击加载过程分析
• 2.1.3.1 飞片碰撞基板过程
• 2.1.3.2 样品的冲击加载过程
• 2.1.4 样品厚度的设计原则
• 2.2 冲击相变机理的简单探讨
• 3N₄的实验方法'>第3章 冲击合成C₃N₄的实验方法
• 3N₄的制备与检测分析'>3.1 前驱物g-C₃N₄的制备与检测分析
• 3N₄的制备'>3.1.1 前驱物g-C₃N₄的制备
• 3.1.1.1 三聚氰胺的热分解反应
• 3.1.1.2 加热和温控设备
• 3.1.1.3 热分解实验结果
• 3N₄的检测分析'>3.1.2 前驱物g-C₃N₄的检测分析
• 3.1.2.1 X射线衍射光谱检测与分析
• 3.1.2.2 红外吸收光谱（FTIR）检测与分析
• 3.1.2.3 X射线光电子能谱（XPS）检测与分析
• 3.1.2.5 化学元素分析
• 3.1.2.6 透射电子显微镜（TEM）检测与分析
• 3.2 冲击合成实验方法
• 3.2.1 冲击合成实验装置
• 3.2.2 冲击合成实验参数
• 3.3 回收样品的分离提纯方法
• 3.3.1 自然沉降法
• 3.3.2 离心分离法
• 第4章 冲击后回收样品的检测与分析
• 4.1 X射线衍射（XRD）检测与结果分析
• 4.1.1 X射线衍射检测
• 4.1.2 结果分析
• 4.2 透射电镜（TEM）与选区电子衍射（SAED）检测与结果分析
• 4.2.1 透射电镜（TEM）与选区电子衍射（SAED）检测
• 4.2.2 结果分析
• 4.3 X射线光电子能谱（XPS）检测结果与分析
• 4.3.1 X射线光电子能谱（XPS）检测
• 4.3.2 结果分析
• 总结
• 致谢
• 参考文献
• 硕士期间发表论文情况