新型固相萃取吸附剂的制备及其分离富集痕量组分的应用研究

论文摘要

准确测定地质、生物和环境样品中的痕量元素是分析化学中一项十分重要并具有挑战性的工作;尤其是环境水样中重金属离子的含量需做常规的监测。利用现代原子光谱技术直接测定低浓度的痕量元素一般很困难,原因不仅是方法的灵敏度不够,而且还有来自基体效应的影响。因此,从基体中分离和预富集痕量元素显得十分必要。 毫无疑问,固相萃取（SPE）是当今最流行的样品预处理方法,是分离科学中最具活力的分支,广泛应用于环境、药物、临床、食品和化工等领域。在痕量元素的预富集和分离中固相萃取有以下几个主要优点（1）操作简便;（2）高的富集因子;（3）快速相分离;（4）易与不同的检测技术相结合。固相萃取作为一种新型的样品预处理技术,目前在简化样品的处理过程和提高方法的自动化方面,不断地得到深化和发展,并期望通过新的化学吸附剂、尤其是具有特殊性能的吸附剂的发现和使用,实现从复杂基体中预富集和分离被分析物的目的。过去发展了各种各样的吸附剂和样品处理方法,极大的方便了各种样品的预处理过程,扩大了方法的应用范围。当前发展选择性更好的吸附剂和萃取程序仍然是固相萃取研究的活跃领域。 在文献已报道的研究工作的基础上,本论文主要进行了如下创新性的工作: （1）合成了一种新型的聚丙烯苯甲酰基脒腙—酰基苯甲酰肼螯合纤维,并将其作为固相萃取吸附剂分别应用于贵金属离子Au（Ⅲ）和Pd（Ⅳ）、重金属离子Cr（Ⅲ）,Bi（Ⅲ）,Sn（Ⅳ）,V（Ⅴ）,Ti（Ⅳ）和Zr（Ⅳ）的预富集和分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。 （2）采用一种新的修饰方法分别用双硫腙或硫脲修饰纳米TiO2;采用双硫腙修饰的纳米TiO2作为固相萃取吸附剂从溶液中同时预富集痕量的铬和铅;采用硫脲修饰的纳米TiO2作为固相萃取吸附剂从溶液中预富集痕量的汞;用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。 （3）采用分子印迹技术合成了对药物伊诺沙星有高度选择性的模板聚合物,通过Scatchard法分析研究了模板聚合物的选择结合特性。 本论文的主要研究内容如下:

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 痕量元素的固相萃取
• 1.1.1 引言
• 1.1.2 SPE基本原理
• 1.1.3 SPE装置
• 1.1.4 固相萃取的类型
• 1.1.5 SPE方法的建立
• 1.1.6 SPE的应用
• 1.1.7 展望
• 1.2 鳌合纤维作为固相萃取吸附剂在富集分离中的应用
• 1.2.1 鳌合纤维概述
• 1.2.2 鳌合纤维的结构与特点
• 1.2.3 鳌合纤维的制备
• 1.2.4 鳌合纤维的种类及其在富集分离中的应用
• 1.3 纳米材料作为固相萃取吸附剂在富集分离中的应用
• 1.3.1 纳米材料概况
• 1.3.2 纳米材料的分类和基本特性
• 1.3.3 纳米氧化物作为吸附剂在富集分离中的应用
• 2的结构及常用制备方法'>1.3.4 纳米 TiO₂的结构及常用制备方法
• 1.4 分子印迹技术在固相萃取中的应用
• 1.4.1 分子印迹技术的原理和方法
• 1.4.2 分子印迹聚合物的制备
• 1.4.3 分子印迹技术在固相萃取中的应用
• 1.4.4 分子印迹固相萃取发展展望
• 参考文献
• 第二章 聚丙烯苯甲酰基脒腙-酰基苯甲酰肼鳌合纤维的合成及其富集分离贵金属的研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器装置
• 2.2.2 试剂和标准
• 2.2.3 鳌合纤维的合成
• 2.2.4 分析程序
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 合成反应溶剂、温度的选择
• 2.3.2 合成反应反应物比例和反应时间的选择
• 2.3.3 腈纶纤维反应前后的红外光谱图比较
• 2.3.4 酸度对富集回收率的影响
• 2.3.5 富集流速对回收率的影响
• 2.3.6 洗脱条件的选择
• 2.3.7 鳌合纤维的再生性
• 2.3.8 共存离子的影响
• 2.3.9 饱和吸附容量的测定
• 2.3.10 分析方法的误差统计
• 2.3.11 实际样品分析
• 2.4 结论
• 参考文献
• 第三章 鳌合纤维富集分离、电感祸合等离子体原子发射光谱法测定痕量金属离子的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器装置
• 3.2.2 试剂和标准
• 3.2.3 分析程序
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 酸度对富集回收率的影响
• 2.3.2 富集流速对回收率的影响
• 2.3.3 洗脱酸度和体积对回收率的影响
• 2.3.4 共存离子的影响
• 2.3.5 饱和吸附容量
• 2.3.6 鳌合纤维的稳定性和再生性
• 2.3.7 分析结果的精密度
• 2.3.8 实际样品分析
• 2.3.9 鳌合纤维的吸附机理
• 3.4 结论
• 参考文献
• 2富集分离溶液中痕量铬和铅的研究'>第四章 双硫腙修饰的纳米 TiO₂富集分离溶液中痕量铬和铅的研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器装置
• 4.2.2 试剂和标准
• 4.2.3 样品准备
• 4.2.4 修饰过程
• 4.2.5 分析程序
• 4.3 结果与讨论
• 2表面的吸附'>4.3.1 双硫腙在表面活性剂活化下的纳米 TiO₂表面的吸附
• 4.3.2 傅立叶变换红外光谱
• 4.3.3 X射线衍射图
• 4.3.4 酸度对富集回收率的影响
• 4.3.5 洗脱条件对回收率的影响
• 4.3.6 富集流速对回收率的影响
• 4.3.7 样品体积的影响
• 4.3.8 吸附容量
• 4.3.9 干扰离子的影响
• 4.3.10 分析精密度和检出限
• 4.3.11 分析应用
• 4.4 结论
• 参考文献
• 2富集分离溶液中痕量汞的研究'>第五章 硫脲修饰的纳米 TiO₂富集分离溶液中痕量汞的研究
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 仪器装置
• 5.2.2 试剂和标准
• 2的制备'>5.2.3 纳米 TiO₂的制备
• 5.2.4 修饰过程
• 5.2.5 分析程序
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 酸度对富集回收率的影响
• 5.3.2 洗脱条件对回收率的影响
• 5.3.3 吸附剂用量对回收率的影响
• 5.3.4 吸附时间对回收率的影响
• 5.3.5 富集流速对回收率的影响
• 5.3.6 样品体积的影响
• 5.3.7 吸附容量
• 5.3.8 干扰离子的影响
• 5.3.9 分析精密度和检出限
• 5.3.10 分析应用
• 5.4 结论
• 参考文献
• 第六章 伊诺沙星分子印迹聚合物的制备及吸附特性
• 6.1 引言
• 6.2 实验部分
• 6.2.1 仪器与试剂
• 6.2.2 聚合物的合成
• 6.2.3 结合实验
• 6.3 结果与讨论
• 6.3.1 印迹聚合物的合成及其稳定性
• 6.3.2 印迹分子与功能单体的相互作用
• 6.3.3 印迹聚合物的底物结合能力
• 6.3.4 伊诺沙星分子印迹聚合物的底物选择性
• 6.4 结论
• 参考文献
• 本论文立题思想
• 附录
• 发表论文目录
• 致谢