论文摘要
氨基甲酸酯类化合物具有丰富的功能基团,是重要的有机合成中间体,正受到越来越广泛的重视。为此,人们也开发出很多制备氨基甲酸酯类化合物的方法,其中以尿素醇解法的亚艺过程较为优异,是很有前途的合成方法。本论文对尿素与甲醇在反应体积为1OL的中温中压反应釜中制备氨基甲酸甲酯(MC)进行了研究,优化其工艺参数,并建立相关动力学模型。得到如下结论:1)以氧化锌为催化剂,‘考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺参数对MC收率的影响。得到了较佳的反应条件:温度:145℃;反应时间:2.5h;催化剂用量:0.5%(相对于反应物总量);转速:200转/分。最高MC浓度可达14.19%。2)采用常压—减压蒸馏的方法提纯氨基甲酸甲酯,采用齐氏管法测定了提纯后MC的熔点,试样熔程在5℃左右,说明初步处理的MC纯度不高。3)建立了尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯在一定温度和压力下的动力学模型,得出没有使用催化剂和使用氧化锌为催化剂时,其反应级数都为3级,但其动力学模型有区别。无催化剂的动力学模型为:r=-(?)=3.0596×1010e-10326.70/tCA3氧化锌为催化剂的动力学模型为:r=-(?)=1.3982×108e-8798.42/TCA3并得出催化剂用量与反应速率常数的关系为:K=0.437+0.24251Ccat (相关系数R=0.98593)上述结论为尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯的工业性试验提供基础数据和理论指导。
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