硅胶表面分子印迹聚合物的制备及其在氟喹诺酮类兽药检测中的应用研究

论文摘要

综述了分子印迹聚合物合成技术的最新发展,着重介绍了基于硅胶表面修饰的合成方法。以氧氟沙星或恩诺沙星为模板分子,以a-甲基丙烯酸为功能单体,利用不同的硅胶表面印迹方法制备了三种新型的分子印迹材料。利用紫外-可见分光光度计对印迹聚合物的分子识别特性进行了定性的描述,通过Scatchard分析分别计算了其饱和吸附量和离解常数,通过竞争吸附实验考察了印迹聚合物的选择性以及传质动力学性能。并将牺牲硅胶材料的分子印迹材料用于固相萃取填料对鸡肉样品中的喹诺酮类兽药残留进行了分离分析。主要工作如下：第一章：简要介绍了分子印迹技术的发展历史、基本原理和制备方法,重点评述了表面印迹的制备方法和应用的研究进展。第二章：基于介孔硅胶模板和氧氟沙星模板的分子印迹聚合物（Si-MIP）制备方法研究,发展了牺牲硅胶印迹方法和分子印迹固相萃取方法,以及固相萃取-HPLC分离检测动物源食品中的氟喹诺酮类兽药残留的新方法。用扫描电子显微镜（SEM）对印迹聚合物的形貌进行了表征,通过静态吸附来考察印迹聚合物的吸附能力,通过Scatchard分析计算了其饱和吸附量和离解常数。并以此材料作为固相萃取填料,检测了组织样品中的氧氟沙星、恩诺沙星和氟甲喹的残留量。第三章：基于乙烯基硅氧烷改性硅胶,发展了一种新的以恩诺沙星为模板分子的表面分子印迹膜制备方法。利用紫外吸收光谱方法,考察了分子印迹聚合物对恩诺沙星的吸附等温线、吸附动力学性质、静态吸附容量和印迹聚合物的选择性。实验结果表明分子印迹材料对恩诺沙星分子具有较好的亲和性和选择性,并具有较高的饱和吸附量和较大的离解常数。第四章：通过硅胶键合自由基引发剂,获得含有偶氮引发剂的改性硅胶。以恩诺沙星为模板分子,含偶氮的硅胶为引发剂,氯仿为溶剂在硅胶表面合成了对恩诺沙星具有选择性结合能力的表面分子印迹聚合物的新型分离材料,并对其识别特性进行了研究。动力学实验表明,采用其方法制备的印迹材料具有较好传质效率。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 分子印迹技术概况
• 1.1.1 分子印迹技术的发展历史
• 1.1.2 分子印迹技术的基本原理
• 1.1.3 分子印迹聚合物与模板分子的结合作用
• 1.1.4 分子印迹聚合物应具备的性质
• 1.1.5 分子印迹聚合物的制备方法
• 1.2 硅胶表面印迹材料的制备
• 1.2.1 硅胶表面接枝功能单体
• 1.2.2 硅胶表面接枝模板法
• 1.2.3 硅胶表面接枝引发剂
• 1.2.4 硅胶表面接枝功能基团
• 1.2.5 硅胶表面吸附沉积法
• 1.3 氟喹诺酮类药物的分子印迹聚合物制备与应用
• 1.3.1 氟喹诺酮类药物及其分离检测方法
• 1.3.2 氟喹诺酮类药物分子印迹技术研究进展
• 1.4 分子印迹聚合物的研究展望
• 1.5 本论文的立题思想及创新点
• 第2章 牺牲介孔硅胶法合成分子印迹聚合物及其在固相萃取鸡肉中氧氟沙星残留的应用研究
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 化学试剂
• 2.2.2 实验仪器和色谱条件
• 2.2.3 分子印迹聚合物的制备
• 2.2.4 扫描电镜分析
• 2.2.5 印迹聚合物的结合实验分析和Scatchard分析
• 2.2.6 印迹聚合物对不同底物的选择性
• 2.2.7 吸附动力学
• 2.2.8 分子印迹固相萃取柱的制备、淋洗和洗脱
• 2.2.9 生物样品分析
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 聚合物的合成与识别机理
• 2.3.2 印迹聚合物对模板分子的结合性能
• 2.3.3 印迹聚合物对底物的选择性
• 2.3.4 吸附动力学
• 2.3.5 分子印迹固相萃取步骤的优化
• 2.3.6 鸡肉样品中氟喹诺酮的检测
• 2.4 结论
• 第3章 乙烯基硅胶-表面分子印迹恩诺沙星及其识别特性的研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器与试剂
• 3.2.2 分子印迹聚合物的制备
• 3.2.3 印迹聚合物对模板分子平衡结合实验
• 3.2.4 聚合物对不同底物的选择性
• 3.2.5 吸附动力学实验
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 分子印迹聚合物合成机理探讨
• 3.3.2 印迹材料表征
• 3.3.3 分子印迹聚合物的结合特性
• 3.3.4 印迹聚合物对底物的选择性
• 3.3.5 吸附动力学
• 3.4 结论
• 第4章 引发剂接枝硅胶表面印迹聚合物的制备及其吸附性能的研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验仪器与试剂
• 4.2.2 分子印迹聚合物的制备
• 4.2.3 分子印迹聚合物对模板分子的结合性能
• 4.2.4 印迹聚合物对不同底物的选择性
• 4.2.5 吸附动力学实验
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 分子印迹聚合物的合成机理探讨
• 4.3.2 改性硅胶的表征
• 4.3.3 印迹聚合物的形貌表征
• 4.3.4 分子印迹聚合物的结合特性
• 4.3.5 印迹聚合物的竞争吸附研究
• 4.3.6 吸附动力学
• 4.4 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢