分子结构对原位一步法制备聚酰亚胺/银纳米复合薄膜表面性能的影响

分子结构对原位一步法制备聚酰亚胺/银纳米复合薄膜表面性能的影响

论文摘要

本文采用原位一步法制备了在含银量为10%时兼具高反射性和高导电性的聚酰亚胺/银纳米复合薄膜,解决了银与聚酰亚胺基体间界面结合力弱的缺点,并探求分子结构对复合薄膜表面性能的影响。 本文首先研究了分子柔顺性与复合薄膜表面性能的关系。文中选择PMDA/PDA、BTDA/ODA、ODPA/ODA三种不同体系制备聚酰亚胺。文中采用DMTA得到三种体系的Tg,对比这些体系的分子柔顺性。比较复合薄膜的表面反射率得出,PI分子链中含有羰基(-C=O)有利于银相和基体分离,因此BTDA/ODA为最佳体系,但是这些体系都不具备表面导电性。采用TEM表征薄膜表面银粒子的微观形态,得知BTDA/ODA体系制备的复合薄膜表面银粒子较大。 本文在BTDA/ODA体系中加入ASD,通过改变ASD和ODA间的比例来调节PI中S的含量,探讨基体中含S量对复合薄膜表面性能的影响。比较表面反射率和表面电阻可知,薄膜的反射率随基体中含S量的增加先增加后下降;而薄膜的导电性随含S量的增加而增加。文中得出结论:BTDA:ODA:ASD=10:5:5为ASD最佳加入量。采用SEM、TEM和AFM观察表面银粒子的微观形态,得出兼具高反射性和高导电性的复合薄膜表面银粒子量多,颗粒均匀并成网络结构。 本文采用IR跟踪表征PAA的酰亚胺化程度,采用XRD、SEM和TEM

论文目录

  • 第一章 文献综述
  • 1.1 聚酰亚胺
  • 1.1.1 前言
  • 1.1.2 分类
  • 1.1.3 发展状况
  • 1.1.4 制备方法
  • 1.1.4.1 聚合过程中或在大分子反应中形成酰亚胺环的合成方法
  • 1.1.4.2 以带酰亚胺环的单体缩聚获得聚酰亚胺
  • 1.1.4.3 用酰亚胺交换反应获得聚酰亚胺
  • 1.1.5 性能及应用
  • 1.1.5.1 聚酰亚胺优异的性能
  • 1.1.5.2 聚酰亚胺的用途
  • 1.2 表面金属化聚酰亚胺复合薄膜
  • 1.2.1 物理气相沉积法
  • 1.2.1.1 蒸镀
  • 1.2.1.2 溅射
  • 1.2.1.3 离子镀
  • 1.2.2 化学气相沉积法
  • 1.2.3 辐射合成法
  • 1.2.4 超临界法
  • 1.2.5 原位一步金属自还原法
  • 1.3 聚酰亚胺/银纳米复合薄膜
  • 1.3.1 PI/Ag复合薄膜的应用
  • 1.3.2 银盐体系的研究
  • 1.3.2.1 最初的金属化研究
  • 3的研究'>1.3.2.2 AgNO3的研究
  • 1.3.2.3 羧酸银、有机磺酸银、硫酸银、四氟硼酸银、的研究
  • 1.3.2.4 Ag(HFA)(COD)的研究
  • 1.3.2.5 AgTFA的研究
  • 1.3.3 聚酰亚胺基体的研究
  • 1.3.3.1 PMDA/ODA体系
  • 1.3.3.2 BTDA/ODA体系
  • 1.3.3.3 含硫体系
  • 1.3.3.4 含氟体系
  • 1.4 本课题的研究意义
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 主要原料
  • 2.2 实验仪器
  • 2.3 实验方法
  • 2.3.1 聚酰亚胺预聚体的制备—聚酰胺酸(PAA)的合成
  • 2.3.2 银盐溶液的配制—银盐络合物的生成
  • 2.3.3 一定含银量的聚酰胺酸(PAA)和Ag盐混合树脂溶液的制备
  • 2.3.4 PI/Ag母体薄膜的制备
  • 2.3.5 薄膜的固化
  • 2.4 表征和测试方法
  • 2.4.1 特性粘度的测试
  • 2.4.2 亚胺化程度的表征
  • 2.4.3 表面导电性的测试
  • 2.4.4 反射率的测定方法
  • 2.4.5 薄膜内部微观形态的观察
  • 2.4.6 薄膜表面微观形态的观察
  • 2.4.7 薄膜耐热性的表征
  • 2.4.8 复合薄膜表面粒子立体形态的表征
  • 第三章 结果与讨论
  • 3.1 不同PI基体对PI/Ag复合薄膜性能的影响
  • 3.1.1 PMDA/BPA、BTDA/ODA、ODPA/ODA所制备的PI基体的基本性能考察
  • 3.1.2 不同PI对复合薄膜表面性能的影响
  • 3.1.3 BTDA/ODA和ODPA/ODA体系复合薄膜的微观形态
  • 3.2 PI基体中含S量对薄膜形态和性能的影响
  • 3.2.1 PI的基本数据
  • 3.2.2 ASD含量对于薄膜反射率和表面导电性的影响
  • 3.2.3 不同含硫量的复合薄膜表面微观粒子形态
  • 3.3 银粒子迁移过程的考察
  • 3.3.1 PAA酰亚胺化程度的考察
  • 3.3.2 复合薄膜内部银粒子的微观形态变化
  • 3.3.3 复合薄膜表面银粒子的微观形态变化
  • 3.4 复合薄膜热稳定的比较
  • 第四章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 硕士期间发表的文章
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