香柚中类柠檬苦素和柚皮苷提取纯化及二氢查尔酮合成

论文摘要

本论文以湖南香柚为原料,在研究建立分光光度法快速测定类柠檬苦素和柚皮苷的方法基础上,优化了超声辅助提取类柠檬苦素和柚皮苷的工艺条件,并对大孔树脂分离纯化工艺进行了初步探究；同时以实验室提取纯化的柚皮苷为原料,研究了二氢查尔酮合成反应中各个因素对反应的影响。其主要研究结果如下：研究内容主要分为以下三部分：1.采用分光光度法分别建立了类柠檬苦素和柚皮苷含量的测定方法。以二甲氨基苯甲醛（DMAB）作显色剂,确定柠檬苦素标准液扫描最大吸收波长为500nm,建立吸光度与浓度的线性回归方程为：A=0.0036C+0.0129,相关系数r=0.9984；利用NaOH对柚皮苷开环显色特性,在波长370nm处,其柚皮苷标准品溶液校准曲线：A=0.0261C+0.0185,r=0.9997。此法不需要昂贵的设备,操作简单,在线性范围内适用于柚籽中类柠檬苦素和柚皮中柚皮苷、生物类黄酮含量的测定。2.对柚籽中类柠檬苦素的提取、分离纯化工艺进行了研究。以乙醇为提取溶剂,引入超声提取技术强化浸提效果,通过对类柠檬苦素提取的单因素实验和L9（34）正交试验,确定类柠檬苦素提取的最优提取条件为：料液比1：10（W：V）、超声时间30min、乙醇浓度70%,重复提取两次可达基本提取完全。在柠檬苦素纯化工艺中,采用大孔吸附树脂分离技术,对影响分离纯化的各因素进行探究。通过比较D3520、D4020、NKA、NKA-9、AB-8五种大孔树脂的比吸附量、吸附率、解吸率和收率,选定D4020型作为类柠檬苦素的树脂。D4020分离纯化提取液的最佳工艺条件为吸附流速1mL·min-’,70%乙醇洗脱,解吸流速0.7 mL·min-’,纯化后类柠檬苦素纯度达83.77%。该工艺分离纯化效果好,成本低。3.在提取柠檬苦素的同时,对柚皮中柚皮苷进行了分离纯化工艺研究。四种大孔吸附树脂对柚皮苷的静态吸附和解吸效果比较表明,AB-8是较理想的纯化柚皮苷的树脂。其纯化工艺参数为：上样流速为3BV·h-1,上柱浓度为2.Omg·mL-1,0.05mo1·L-1氢氧化钠为洗脱液,洗脱流速为1BV·h-1,柚皮苷提纯率为77.26%。4.对固体负载氢气还原合成甜味剂（二氢查尔酮）工艺参数进行研究,试验结果表明：在25℃,氢气压力为0.02Mpa时,反应12h后,采用732型阳离子交换静置得白色针状晶体。经UV、IR、MS和NMR结构分析,该合成产物为柚皮苷二氢查尔酮。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 柚子的开发现状
• 1.2 柠檬苦素类似物的研究现状
• 1.2.1 柠檬苦素类似物的结构、分布及含量
• 1.2.2 柠檬苦素类似物的生物活性及应用
• 1.2.3 柠檬苦素类似物的制备工艺
• 1.2.4 柠檬苦素类似物的检测方法
• 1.3 二氢查尔酮的研究现状
• 1.3.1 二氢查尔酮的化学结构
• 1.3.2 二氢查尔酮的制备工艺
• 1.3.3 二氢查尔酮类化合物的应用
• 1.4 论文研究的目的、意义及主要内容
• 1.4.1 论文研究的目的和意义
• 1.4.2 研究的主要内容
• 第二章 分光光度法测定类柠檬苦素和柚皮苷的含量
• 2.1 分光光度法测定类柠檬苦素的含量
• 2.1.1 实验部分
• 2.1.2 结果与讨论
• 2.2 分光光度法测定柚皮苷的含量
• 2.2.1 实验部分
• 2.2.3 结果与讨论
• 2.3 本章小结
• 第三章 柚核中类柠檬苦素提取与分离纯化工艺研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 试剂与仪器
• 3.1.2 超声辅助提取柠檬苦素的条件优化
• 3.1.3 大孔吸附树脂对类柠檬苦素的纯化工艺研究
• 3.1.4 类柠檬苦素的定性和定量分析
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 超声提取柚核中类柠檬苦素的研究
• 3.2.2 大孔吸附树脂分离纯化类柠檬苦素的研究
• 3.3.3 产物定性和定量分析
• 3.4 本章小结
• 第四章 柚皮中柚皮苷提取与分离纯化工艺研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 材料与仪器
• 4.1.2 样品的粗产物提取实验
• 4.1.3 大孔吸附树脂对柚皮苷的纯化工艺研究
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 大孔吸附树脂的静态试验
• 4.2.2 大孔吸附树脂的动态试验
• 4.3 本章小结
• 第五章 二氢查尔酮类甜味剂的合成研究
• 5.1 实验原理
• 5.2 实验流程
• 5.3 材料与仪器
• 5.4 实验方法
• 5.5 结果与分析
• 5.5.1 催化剂对二氢查尔酮产率的影响
• 5.5.2 不同洗脱剂对二氢查尔酮产率的影响
• 5.5.3 酸化和阳离子交换对二氢查尔酮产率的影响
• 5.5.4 反应时间对二氢查尔酮产率的影响
• 5.5.5 产品的结构表征
• 5.6 本章小结
• 第六章 总结
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间主要的研究成果