FeSiAl片状微粉的制备、结构及性能研究

论文摘要

在微波低频段，金属微粉的吸波能力优于铁氧体。棒状、片状、纤维状等形状各向异性的磁性微粉优于球形状微粉。具有大长径比的扁平状微粉，且厚度小于GHz时的趋肤深度，有利于微波吸收。将此微粉和聚合物混炼，制作成类似于交替叠层柱状结构的抗EMI材料，有极大的研究和使用价值。FeSiAl合金微粉便是使用这种工艺的金属合金微粉。本论文通过配制合金，熔炼试棒，快淬薄带，球磨微粉的工艺，得到扁平状微粉。主要研究了微粉的形貌；合金中的Si、Al含量对微粉的结构、电磁参数、吸波性能的影响；同时采用固体与分子经验电子理论对合金的电子结构进行计算，并分析了合金粉的吸波性能。在形貌特征和晶体结构方面，分析了球磨时间对微粉形貌的影响，以及纳米晶结构的形成。球磨70h前，内应力随球磨时间的延长而增大，但90h后降低，退火后更低。快淬薄带中有D03超点阵有序相。球磨后D03超点阵相消失但出现新的少量的Al原子。有序度随Si含量增大和退火处理温度的升高而增大。微粉在300℃以上无明显的吸放热峰出现。D03超点阵结构可通过合金快淬得到，球磨和退火后都消失。首次运用固体与分子经验电子理论，详细计算了FeSiAl系列合金中的理论键距（?）（n）、（111）和（100）方向上的键共价电子对数nα（α=A、B）、两种键距偏差ΔD／（?）（nA）％和玻尔磁子数。计算结果表明：微粉球磨引起晶格常数的变化，从而导致（111）方向上的键共价电子对数改变，最终导致微粉的磁特性的改变。Si含量增大，（111）和（100）的键共价电子对数都增大，Fe的杂化台阶也增大，合金的玻尔磁子数减小。微观固态反应导致Fe原子的原子状态改变。计算结果能对合金粉的电磁特性进行解释。在电磁参数方面，发现微粉球磨70h以前，饱和磁化强度随球磨时间的延长而增大，70h达到最大，但球磨时间延长到90h反而减小。在微波低端，Si含量对电磁参数的影响与Al的含量有关。复数磁导率在70h球磨后有较大的值。热处理后的介电常数减小很大。球磨时间越长，介电常数越大。在吸波方面，计算了微粉的反射率和衰减系数，并进行了优化，探讨了合金的吸波机理。球磨时间延长后，反射率向频率低端移动，但峰值减小。Si含量增大，峰值向高端移动。Al含量增大，向低端移动。微粉300℃退火处理后吸收频带变宽但峰值降低。材料厚度增加，峰值移向低端但吸收频带变窄。退火处理后的复数介电常数的模值减小，但其损耗角正切反而增加，介电损耗增加，磁损耗减小。合金粉为磁性损耗。随Si含量的增加，微粉的损耗趋于电损耗为主。本论文得到的主要结论如下：成分为Fe74Si15Al11合金在70h球磨，在3．5GHz时磁导率虚部可4．2。反射率优化后在厚度为2．6mm时有小于-10dB的吸收峰值。Al含量增大到14at％，可使吸收频段移至4～8GHz，并且吸收峰小于-10dB的带宽可达2GHz左右。以磁损耗为主，衰减系数在4GHz时可达到10．25ω／C。300℃退火处理可使吸收频带展宽。球磨引起晶格常数的变化，从而导致（111）方向上的键共价电子对数改变，最终导致微粉的磁特性的改变。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 本文研究背景
• 1.1.1 吸波材料
• 1.1.2 电磁波辐射
• 1.1.3 电磁干扰
• 1.2 吸收剂的吸收机理和参数匹配
• 1.2.1 吸收机理
• 1.2.2 电磁参数的物理意义
• 1.2.3 电磁参数匹配设计
• 1.3 本论文的选题和研究内容
• 1.3.1 吸波材料的发展状况
• 1.3.2 FeSiAl合金基本性能
• 1.3.3 FeSiAl合金的研究状况
• 1.4 本论文研究的技术路线
• 第二章 实验原材料与实验方法
• 2.1 实验原材料与设备
• 2.1.1 实验原材料
• 2.1.2 主要仪器与设备
• 2.2 分析测试技术
• 2.2.1 激光粒度测试仪
• 2.2.2 X射线衍射（XRD）
• 2.2.3 扫描电子显微镜（SEM）
• 2.2.4 透射电子显微镜（TEM）
• 2.2.5 热分析仪（TG/DSC）
• 2.2.6 振动样品磁强计（VSM）
• 2.2.7 微波矢量网络分析仪
• 第三章 扁平化微粉的表征及吸波理论基础
• 3.1 微粉的表征
• 3.2 金属微粉作为吸波材料的理论基础
• 3.3 形状各向异性与吸波材料
• 3.4 扁平状微粉的设计
• 3.4.1 扁平颗粒
• 3.4.2 Snoek极限
• 3.4.3 设计思想
• 3.4.4 抗EMI复合材料工艺流程
• 3.5 小结
• 第四章 FeSiAl系列合金微粉的制备
• 4.1 化学元素的作用
• 4.1.1 Si元素的作用
• 4.1.2 Al元素的作用
• 4.2 合金系列的熔炼及快淬
• 4.3 微粉球磨
• 4.4 小结
• 第五章 FeSiAl合金微粉的显微结构分析
• 5.1 形貌分析
• 5.1.1 激光粒度测试
• 5.1.2 SEM测试
• 5.2 晶粒尺寸和内应力
• 5.3 晶格常数分析
• 5.4 超点阵有序度分析
• 3超点阵结构'>5.4.1 D0₃超点阵结构
• 5.4.2 合金中的有序度
• 5.5 合金中Al相分析
• 5.6 热分析
• 5.7 小结
• 第六章 FeSiAl合金的电子结构计算
• 6.1 固体与分子经验电子理论
• 6.1.1 经验理论的三个假定
• 6.1.2 键距差BLD（Bond Length Difference）分析法
• 6.1.3 Fe的双态杂化
• 6.2 FeSi合金的电子结构
• 6.3 FeAl合金的电子结构
• 6.4 FeSiAl合金的电子结构
• 6.4.1 球磨时间对电子结构的影响
• 6.4.2 Si含量对电子结构的影响
• 6.4.3 FeSiAl合金磁矩的电子理论分析
• 6.5 小结
• 第七章 FeSiAl合金微粉的电磁特性
• 7.1 合金的磁矩
• 7.2 磁滞回线比较
• 7.2.1 不同球磨时间的磁滞回线
• 7.2.2 Si含量对磁滞回线的影响
• 7.2.3 Al含量对磁滞回线的影响
• 7.3 饱和磁化强度
• 7.3.1 球磨时间对比饱和磁化强度的影响
• 7.3.2 Si含量对比饱和磁化强度的影响
• 7.4 复数磁导率
• 7.4.1 Si含量对复数磁导率的影响
• 7.4.2 Al含量对复数磁导率的影响
• 7.4.3 热处理前后的复数磁导率
• 7.4.4 不同球磨时间的复数磁导率
• 7.5 复数介电常数
• 7.5.1 Si含量对复数介电常数的影响
• 7.5.2 Al含量对复数介电常数的影响
• 7.5.3 热处理前后的复数介电常数
• 7.5.4 不同球磨时间的复数介电常数
• 7.6 频散特性分析
• 7.7 小结
• 第八章 FeSiAl系列合金的吸波性能
• 8.1 反射率的计算
• 8.1.1 球磨时间与反射率
• 8.1.2 Si含量对反射率的影响
• 8.1.3 Al含量对反射率的影响
• 8.1.4 热处理与反射率
• 8.1.5 材料厚度与反射率
• 8.2 反射率的优化
• 8.2.1 不同时间球磨的微粉
• 8.2.2 不同Si含量优化
• 8.2.3 不同Al含量优化
• 8.2.4 优化效果讨论
• 8.3 微波衰减系数分析
• 8.3.1 热处理前后对比
• 8.3.2 球磨时间的影响
• 8.3.3 不同Si含量的衰减系数
• 8.3.4 不同Al含量的衰减系数
• 8.4 FeSiAl合金的吸波机理探讨
• 8.4.1 微粉形貌与吸波
• 8.4.2 电磁参数与吸波
• 8.5 小结
• 第九章 结论和展望
• 9.1 本论文的总结
• 9.2 本论文主要创新点
• 9.3 论文工作的展望
• 致谢
• 参考文献
• 攻博期间取得的研究成果