二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺的制备、季铵化及其与AMPS共聚

论文摘要

以甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为起始原料,在经过酰胺化以及季铵化两步反应,合成得到了新型荧光单体二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺-1-氯甲基萘季铵盐（DMAPMA-1-CMN）。并采用高效液相色谱、红外光谱、核磁共振和质谱对其结构进行了表征。通过对合成工艺进行优化,得到了DMAPMA-1-CMN的最佳合成工艺条件。对其荧光性质测试结果表明,荧光单体的荧光激发波长为349 nm,荧光发射波长为399 nm,荧光量子效率为0.61。当单体浓度在0.5 mg·L-1～5 mg·L-1时,它的浓度与其荧光强度之间呈良好的线性关系,其检测下限为4.8×10-2mg·L-1。将上述荧光单体与丙烯酰胺（AM）,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）共聚制备了示踪型共调聚物（DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS）,探讨了其聚合规律,得到了该共聚物的最佳合成条件。研究了DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的紫外吸收光谱和其荧光检测下限,结果表明:单体接入聚合物后,其发色团没有发生很大变化;当共聚物浓度在1mg·L-1～8 mg·L-1时,它的浓度与其荧光强度之间呈良好的线性关系,其检测下限为0.62mg·L-1。在处理高岭土模拟废水试验中,将自制的DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS与聚合氯化铝（PAC）复配使用效果很好。当PAC投加量为12mg·L-1,共聚物投加量为1.2mg·L-1时,上清液的透过率能达到87.2%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺
• 1.1.1 国内外研究现状
• 1.1.2 DMAPMA的主要合成工艺路线
• 1.1.3 DMAPMA的应用
• 1.2 二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺的季铵盐
• 1.2.1 国内外研究进展
• 1.2.2 二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺季铵盐的应用
• 1.3 AMPS多元聚合的特点及在水处理上的应用
• 1.3.1 AMPS多元聚合的特点
• 1.3.2 AMPS多元聚合物在水处理中的应用
• 1.4 高分子聚合的合成方法
• 1.5 研究课题的提出
• 1.6 本研究的主要内容
• 2 二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺（DMAPMA）的制备及其表征
• 2.1 原料试剂及仪器设备
• 2.1.1 试验原料和规格
• 2.1.2 试验仪器设备
• 2.2 试验原理和DMAPMA的制备
• 2.2.1 试验原理
• 2.2.2 DMAPMA制备的方法
• 2.3 试验方案设计
• 2.4 催化剂和阻聚剂的选取
• 2.5 DMAPMA的最佳合成工艺条件
• 2.5.1 最佳反应时间的选择
• 2.5.2 最佳反应温度的选择
• 2.5.3 最佳配料比的选择
• 2.5.4 最佳阻聚剂用量的选择
• 2.5.5 最佳催化剂用量的选择
• 2.5.6 合成DMAPMA的最佳工艺条件
• 2.6 DMAPMA的物理常数测定
• 2.7 DMAPMA的表征
• 2.7.1 DMAPMA的高效液相（HPLC）图谱分析
• 2.7.2 DMAPMA的红外（IR）图谱分析
• 1H NMR）图谱分析'>2.7.3 DMAPMA的核磁共振（¹H NMR）图谱分析
• 2.8 本章小结
• 3 二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺-1-氯甲基萘季铵盐（DMAPMA-1-CMN）的制备及其表征
• 3.1 原料试剂及仪器设备
• 3.1.1 试验原料和规格
• 3.1.2 试验仪器设备
• 3.2 试验原理和DMAPMA-1-CMN的制备
• 3.2.1 试验原理
• 3.2.2 DMAPMA-1-CMN制备的方法
• 3.3 试验方案设计
• 3.4 溶剂和阻聚剂的选取
• 3.5 DMAPMA-1-CMN最佳合成工艺条件
• 3.5.1 最佳反应时间的选择
• 3.5.2 最佳反应温度的选择
• 3.5.3 最佳配料比的选择
• 3.5.4 最佳阻聚剂用量的选择
• 3.5.5 最佳溶剂用量的选择
• 3.5.6 合成DMAPMA-1-CMN的最佳工艺条件
• 3.6 DMAPMA-1-CMN的表征
• 3.6.1 DMAPMA-1-CMN的质谱（MS）分析
• 1H NMR）分析'>3.6.2 DMAPMA-1-CMN的核磁共振（¹H NMR）分析
• 3.8 DMAPMA-1-CMN的性能研究
• 3.8.1 DMAPMA-1-CMN的激发光谱和发射光谱
• 3.8.2 DMAPMA-1-CMN荧光量子效率的测定
• 3.8.3 DMAPMA-1-CMN的紫外光谱
• 3.8.4 DMAPMA-1-CMN的浓度与荧光强度的关系
• 3.9 本章小结
• 4 DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的合成及其性能评定
• 4.1 原料试剂及仪器设备
• 4.1.1 试验原料和规格
• 4.1.2 试验仪器设备
• 4.2 试验原理和DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的制备
• 4.2.1 试验原理
• 4.2.2 DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS制备的方法
• 4.3 DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS特性粘数[η]的测定
• 4.4 试验方案设计
• 4.5 DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS最佳合成工艺条件
• 4.5.1 最佳反应时间的选择
• 4.5.2 最佳反应温度的选择
• 4.5.3 最佳原料配比的选择
• 4.5.4 最佳引发剂用量的选择
• 4.5.5 合成DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的最佳工艺条件
• 4.6 DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的表征
• 4.6.1 DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的红外（IR）谱图
• 4.7 DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的性能研究
• 4.7.1 DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的絮凝性能评定
• 4.7.2 DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的紫外光谱
• 4.7.3 DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的检测下限
• 4.8 本章小结
• 结论
• 致谢
• 参考文献