论文摘要
乙草胺是一种氯代酰胺类除草剂,主要用于大豆、花生、玉米、棉花、蔬菜田防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草。本文采用气相色谱ECD检测器分析测定乙草胺在玉米田土壤中和植株上的残留动态及收获期土壤和玉米籽粒中乙草胺的残留量。为农药品种登记,制定最高残留限量（MRL）标准,以及其合理使用提供理论依据。本实验采用添加法测定回收率.传统的前处理方法:土壤添加水平0.01μg/kg-0.5μg/kg,平均回收率为91.5%-97.8%,玉米植株和籽粒添加水平为0.01μg/kg-0.5μg/kg,植株平均回收率为93.1%-103.7%;籽粒平均回收率为83.7%-89.7%。在上述添加水平范围内,乙草胺的线性关系良好。土壤、玉米植株和籽粒中乙草胺的最小检出浓度为0.0039μg/kg、0.009μg/kg。通过在吉林省和黑龙江省2006年、2007年两年两地田间试验,对乙草胺在以310ml/667m2用量处理的土壤和玉米样品作残留动态分析。降解过程符合一级反应动力学模式C=C0e-kt。乙草胺在土壤中的消解曲线方程为C=9.4786e-0.0677t,半衰期10.23d,r=0.9871（2006年吉林）,C=11.296e-0.0842t,半衰期8.23d,r=0.9727（2006年黑龙江）,C=6.1483e-0.0671t,半衰期10.33d,r=0.9362（2007年吉林）,C=7.8115e-0.0612t,,半衰期11.33d,r=0.9459（2007年黑龙江）。乙草胺在植株中的消解曲线方程为C=2.5178e-0.0906t,半衰期t1/2=7.65天,r=0.9595（2006年）;C=2.4292e-0.0943t,,半衰期t1/2=7.35天,r=0.9743（2007年）。乙草胺在收获期植株和籽粒中均低于0.002mg/kg。结果表明:乙草胺在玉米植株中易降解,在土壤中降解速度略慢。鉴于传统的前处理方法需要的样品量大,单个样品提取净化时间长,有机溶剂消耗量大,从而导致大量溶剂废物的产生,给操作者及环境带来危害。我们通过引进分子印迹聚合物（MIP）这一先进技术对乙草胺的前处理进行改善。以乙草胺-MIP为固相萃取填料,制成分子印迹固相萃取柱,经过对固相萃取条件的优化筛选,实验结果表明,在以乙腈:石油醚（2:8）为淋洗剂,甲醇:乙酸（9:1）为洗脱剂时,分子印迹固相萃取柱表现了良好的吸附性和解析性。对乙草胺的回收率在88.3%-116.2%间,基本满足农药残留分析的要求。分子印迹技术的应用大大简化了传统的净化程序,其迅速、便捷、准确的特性有望成为农药残留分析中一种新的固相萃取柱填料。但其不足是还是有微量模板分子泄露的影响,所以今后的工作应该是如何将模板分子完全的从聚合物中洗脱出来。
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- [1].尿液中苯丙胺类毒品残留的MISPE-高效液相色谱法测定[J]. 中国卫生检验杂志 2013(07)
标签：乙草胺论文; 残留论文; 玉米论文; 土壤论文; 分子印迹固相萃取论文;