98％纯度厚朴酚、和厚朴酚工业生产工艺研究

论文摘要

目的:(1)建立工业生产中厚朴药材的质量控制方法;(2)建立工业生产中生产厚朴酚、和厚朴酚纯度达98%,颜色洁白的产品的生产工艺。方法:(1)以《中国药典2005版》为依据,结合植物提取物行业对生产工艺与质量标准的要求,建立原药材质量监控方法。(2)根据国内一般企业的生产条件,考虑生产成本、生产过程与产品收率,以单因素单项实验结合含量测定为基础,确定各项工艺参数,建立相应的生产工艺及流程。结果:(1)建立了厚朴药材的质量监控方法,药材来源不同,质量差别很大;(2)确定了工业生产中的产品生产工艺。结论:本课题解决的第1个问题是工业生产中厚朴药材的质量控制。确定以流程检测法作为控制厚朴药材质量的依据。即将厚朴药材粉碎成中粉,用60%乙醇提取3次,提取时间分别是2、1.5、1h,加入60%乙醇的量分别是5、4、5倍,最后将提取液加乙醇定容至药材质量的20倍体积作为含量测定用溶液。通过对不同产地厚朴药材含量进行检测,以98%厚朴总酚为标准,要制备高厚朴酚的98%厚朴总酚产品,宜优先选择浙江厚朴,其次是广西厚朴,再者是湖南厚朴;要制备高和厚朴酚的98%厚朴总酚产品,宜优先选择四川厚朴,其次是湖南厚朴;要制备高收率98%厚朴总酚产品,宜优先选择浙江厚朴,其次湖南厚朴和四川厚朴。本课题解决的第2个问题是工业生产中厚朴酚、和厚朴酚含量≥98%、颜色洁白产品的生产工艺。确定的最佳工艺路线是:厚朴药材粉碎成中粉,用60%乙醇提取3次,提取时间分别是2、1.5、1h,加入60%乙醇的量分别是5、4、5倍,并采用套提法,即第1批物料的第3次提取液套入第2批物料中提取,作为第2批物料的第1次提取液;将提取液真空减压回收乙醇,浓缩成稠膏,加入膏体重量25%的硅胶,拌匀后真空干燥再加入真空干燥粉重量15倍的环已烷于80℃水浴提取3次,加入环已烷的量分别是6、5、4倍,提取时间是30min;将环已烷提取液浓缩至原体积的1/5,抽滤得粗结晶;将粗结晶晾干去除残存环已烷,再加入粗结晶重量40倍的石油醚,于70℃水浴上加热至上清液澄清透明时,倾出上清液,放冷析出结晶,真空干燥,即得颜色洁白,厚朴总酚含量≥98%的精品。此法生产收率在3.5%以上。且成本也下降。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 引言
• 第一部分 厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法研究
• 第1章 含量测定方法考察
• 1.1.1 实验材料
• 1.1.2 仪器与试剂
• 1.1.3 色谱条件
• 1.1.4 系统实验
• 第2章 质量监控方法
• 1.2.1 药材处理方法
• 1.2.2 检测方法比较
• 第3章 厚朴药材质量
• 第二部分 工业生产工艺研究
• 2.1 粉碎
• 2.2 提取
• 2.2.1 厚朴总酚的溶解性质
• 2.2.2 提取溶剂的选择
• 2.2.3 乙醇浓度的选择
• 2.2.4 乙醇用量的选择
• 2.2.5 乙醇提取次数的选择
• 2.2.6 提取温度的选择
• 2.2.7 提取时间的选择
• 2.3 浓缩
• 2.3.1 浓缩方式的选择
• 2.3.2 浓缩温度的选择
• 2.4 精制
• 2.4.1 精制品来源
• 2.4.2 稠膏理化性质
• 2.4.3 精制路线的选择
• 2.4.4 精制工艺的优选
• 2.5 结晶及脱色
• 2.5.1 结晶
• 2.5.2 脱色
• 2.5.3 总结
• 第三部分 讨论
• 3.1 选题目的与依据
• 3.2 质量控制方法
• 3.3 药材质量
• 3.4 提取工艺
• 3.5 精制工艺
• 3.6 脱色工艺
• 3.7 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 附录1.厚朴提取物研究概况
• 附录2.攻读学位期间主要的研究成果及发表论文