H2O2溶液反应法制备纳米氧化锌颗粒及表征

论文摘要

纳米氧化锌颗粒是重要的氧化物半导体材料,具有广泛的应用范围。本文提出了一种新的制备纳米氧化锌的方法和工艺,对其结构、光、电性能进行了表征,并对纳米氧化锌的应用进行了初步研究。 我们知道,目前纳米氧化锌颗粒的制备方法很多,但现有各种制备方法通常存在工艺复杂、成本高、粒径与均匀性难以控制、产品纯度低的缺点,很难达到光、电应用所需的要求。因此很有必要研究一种纯度高、粒度可控且均匀性好、生产成本低、可规模化生产的纳米氧化锌颗粒的制备方法。为此,本文发明了一种利用金属锌与双氧水氧化反应生成氢氧化锌溶胶,再通过喷雾热解以及热处理生成粒径可控的纳米氧化锌颗粒的方法。该方法工艺简单、成本低,可以实现规模化生产,特别需要指出的是该方法不同于一般的湿化学方法,因为无需添加沉淀剂因而产品纯度很高。 本文比较系统地对制备的纳米氧化锌进行了表征。利用XRD分析了影响氧化锌颗粒粒径的因素,包括金属锌与双氧水反应时的反应温度、反应时间、反应物浓度、溶液PH以及产物的热处理温度。实验结果发现,热处理温度对粒径的影响最大,热处理温度从200℃升高到600℃时,纳米氧化锌颗粒的粒径从5nm增大到25nm,因此在本论文发明的方法中,纳米颗粒粒径可以通过控制热处理温度来控制。通过FTIR和Raman光谱研究了纳米氧化锌颗粒的中原子的键合形态,实验发现E1声子频率随着粒径减小出现较大的蓝移,而E2声子频率只有在粒径较小时才出现较明显的红移,分析表明氧化锌纳米颗粒内部可能存在应力。利用AFM、SEM和SAXS对氧化锌的形貌进行了表征,AFM和SEM照片显示氧化锌形貌为球形颗粒,SAXS分析结果显示这些颗粒没有明锐的相界面,其质量分形维数为1.9。 纳米氧化锌由于其优异的光电性能和潜在的应用价值因而成为研究热点之一。本文在成功获得纯度高、粒径可控的纳米氧化锌颗粒的基础之上,进一步研究了纳米氧化锌颗粒的光、电、气敏性质。本文利用紫外可见吸收谱和荧光光谱分别研究了纳米氧化锌颗粒的紫外可见光吸收性能和光致发光性能。经过分析发现,纳米氧化锌颗粒的光学禁带宽度一方面由于量子约束效

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 纳米材料与纳米科技
• 1.2 氧化锌与纳米氧化锌
• 1.3 纳米氧化锌颗粒的研究现状
• 1.3.1 纳米氧化锌颗粒的制备方法综述
• 1.3.2 纳米氧化锌颗粒的光学性能研究
• 1.3.3 纳米氧化锌颗粒的电学性能研究
• 1.3.4 纳米氧化锌颗粒膜紫外光电性能研究
• 1.3.5 纳米氧化锌颗粒膜的气敏性能研究
• 1.3.6 纳米氧化锌颗粒—二氧化硅复合体系
• 1.4 存在的问题与改进途径
• 1.4.1 现有制备方法存在的问题与改进途径
• 1.4.2 性能及应用研究存在的问题
• 1.5 本文研究目的与内容
• 第二章 纳米氧化锌颗粒的制备与形成机制
• 2.1 本文所用方法的特点
• 2.2 原料与试验设备
• 2.3 纳米氧化锌颗粒的制备步骤与工艺
• 2.4 形成机制
• 2.4.1 金属锌的氧化反应与氢氧化锌溶胶的生成
• 2.4.2 氢氧化锌的分解反应
• 2.5 本章小结
• 第三章 纳米氧化锌颗粒的晶体结构与键合形态
• 3.1 纳米氧化锌颗粒的晶体结构
• 3.1.1 晶体结构的表征方法
• 3.1.2 纳米氧化锌颗粒结晶性能的影响因素
• 3.2 纳米氧化锌颗粒的键合形态
• 3.2.1 氧化锌的声子模
• 3.2.2 纳米氧化锌颗粒的拉曼光谱分析
• 3.2.3 纳米氧化锌颗粒的红外吸收光谱
• 3.3 本章小结
• 第四章 纳米氧化锌颗粒膜的形貌
• 4.1 SFM、SEM研究纳米氧化锌颗粒膜的表面形貌
• 4.1.1 样品的制备
• 4.1.2 实验结果与讨论
• 4.2 SAXS研究纳米氧化锌颗粒的表面形貌
• 4.2.1 SAXS表征纳米颗粒表面的原理
• 4.2.2 样品的制备与测试
• 4.2.3 SXAS实验结果与分析
• 4.3 SAXS研究纳米氧化锌颗粒的分形特征
• 4.3.1 SAXS表征分形的原理
• 4.3.2 SXAS实验结果与分析
• 4.4 本章小结
• 第五章 纳米氧化锌颗粒的光学性能
• 5.1 纳米氧化锌颗粒的UV-VIS吸收谱—光学带隙
• 5.2 纳米氧化锌颗粒的光致发光
• 5.3 本章小结
• 第六章 纳米氧化锌颗粒的应用
• 6.1 纳米氧化锌—二氧化硅玻璃的制备及光致发光性能研究
• 6.1.1 纳米氧化锌—二氧化硅玻璃的制备与表面形貌
• 6.1.2 影响纳米氧化锌—二氧化硅玻璃光致发光性能的因素
• 6.2 导电纳米氧化锌颗粒研究
• 6.2.1 导电纳米氧化锌颗粒的制备与测试方法
• 6.2.2 导电纳米氧化锌颗粒的形成表征与测试
• 6.2.3 影响纳米氧化锌颗粒导电性能的因素
• 6.3 纳米氧化锌颗粒紫外探测器及其性能的研究
• 6.3.1 纳米氧化锌颗粒光电探测器件的制备与测试
• 6.3.2 纳米氧化锌颗粒光电导薄膜的形成表征
• 6.3.3 纳米氧化锌颗粒紫外光电导性能
• 6.4 纳米氧化锌颗粒气敏传感器及其性能的研究
• 6.4.1 纳米氧化锌颗粒气敏传感器的制备与测试
• 6.4.2 纳米氧化锌颗粒气敏性能分析
• 6.5 本章小结
• 第七章 结论与建议
• 7.1 本文结论
• 7.2 改进工作建议
• 参考文献
• 攻读博士期间发表与正在评审的论文及专利
• 致谢