邹旭东
哈尔滨铁路疾病预防控制中心150001
【摘要】目前我国应用最广泛的农药就是有机氯、有机磷农药，种类多，适用面广，防治对象全面，但这种农药的副作用也是明显的，农药的残留已经给人类的生产和生活带来的太多的危害了，农药中毒事件时有发生，严重危害广大消费者的身体健康。因此，完善农药残留的检车手段和控制农药残留危害的工作已经刻不容缓。本文将对上述问题进行分析并阐述解决方案，气象色谱检测方法就是一种非常适合的检测方法，应用气象色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多，可以成功提取出农作物中的16种农药残留，本文将具体对气象色谱检测法进行深层次的阐述。
【关键词】农药；农药中毒；农药残留；气象色谱
Atpresent，themostwidelyusedpesticidesinourcountryareorganochlorineandorganophosphoruspesticides，whichhavemanykinds，wideapplicationandcomprehensivecontroltargets，butthesideeffectsofthispesticidearealsoobvious，theresiduesofpesticideshavebroughttoomuchharmtohumanproductionandlife，pesticidepoisoningincidentsoccurfromtimetotime，andseriousharmiswidespread.Thehealthofbigconsumers.Therefore，itisimperativetoimprovethevehicleinspectionmethodsforpesticideresiduesandcontrolthehazardsofpesticideresidues.Inthispaper，theaboveproblemswillbeanalyzedandsolutionswillbeelaborated.Meteorologicalchromatographicdetectionmethodisaverysuitabledetectionmethod.Theapplicationofmeteorologicalchromatographicmethodtothedeterminationoforganophosphorusandpyrethroidinvegetablescansuccessfullyextract16pesticideresiduesincrops.Thispaperwillfocusonthespecificmethodofmeteorologicalchromatographicdetection.Deepexpatiation.
KeywordsPesticides；Pesticidepoisoning；Pesticideresidues；Meteorologicalchromatography
随着农药残留问题的不断加剧，各地对农药残留的检查力度也随之加大，并且对农药残留检测技术的要求也越来越高。随着《农产品质量安全法》的颁布开始，各种新的关于农药残留的检测方法也在不断出现。传统的农药残留检测方式已经不能适应新的检测要求，文章将以气相色谱检测蔬菜农药残留的关键技术作为切入点，进行深入分析，相关内容如下所述。
1样品采集制作过程中的技术要点
1.1样品采集
首先样品采集时应对器具有一定要注意，容器必须干净，没有灰尘和水沉积。采集时样品数量必须准备足够，采样过程中要第一时间清理掉样品上的泥沙，保证样品的质量。在采集过程中要避免在相同的点上进行采集，应分散的采集，采用不同位置的样品，尽量采用多种取样方式。采样后应该马上在实验室内对样品尽心做样，尽量避免长时间的存放。
1.2样品制作处理注意事项
制作样品的过程是很严谨的，必须做好采集样品的前处理才能确保实验检测工作的准确性对待不同的农残处理有不同的处理方法，步骤也不完全相同。并且处理时应注意多方面的问题，以免影响实验准确度。在前处理操作中，必须要注意以下几点：
1）前处理的过程必须保证器具的清洁，注意不能重复使用，保护豪实验器具不被污染，以免影响实验的准确性；
2）准备好实验所需要的多种实验试剂，如果准备不充分或化学试剂不足，就必须做出其他准备，如选择分析或蒸馏提纯等；
3）制作样本的时候操作时间要按标准时间处理，时间不足的话会使溶液扩散不充分，极易使水溶性的农药损失过多，影响回收率和实验准确度；
4）注意温度的控制，以免温度过高使得样品吹干过快，尽量使样品自然晾干，否则对一些易分解的农药有影响；
5）样品在进行净化的时候，要注意净化的彻底性，尽量使液滴连续但不成线为最佳，并确保吸附剂处于溶剂中，避免净化时造成吸附干涸。
2农药残留气相色谱法检测前处理注意事项
2.1样品萃取的原则
根据农业部规定，农残试验样品的采集一定要在匀浆机的玻璃瓶内祛除50克以及25克在食品加工器内已经完成加工的样品。要将其他的样品我们要放到冷冻柜里进行储存。加入92（±1.5）毫升或者38（±2.7）毫升的乙腈。在匀浆机内予以2MIN的匀浆。在90（±2.4）毫升具塞量筒中放入8（±4）克或6（±1）克的氯化钠，放到有滤纸的玻璃漏斗中，将样品进行过滤。在使用约90（±5）毫升或45（±5）毫升的滤液。将塞子封严，欢动约60秒。在常温下放置8（±2）分钟。
2.2样品的进化
目前我国的农业试验成熟度在不断提高，国家对各项试验都有着相应的规定，以下就是国家农业部对样品提纯的相关指标：
Florisil固相萃取柱，通过4.5（±0.3）毫升10%丙酮条件化，再加4.5（0.3）毫升的己烷。在溶剂液面渗透到吸附层时，第一时间将烧杯内用2毫升己烷溶解的样品溶液加到已条件化的Florisil柱上，同时要使用15毫升离心管接受洗脱液。若流速不畅那么就增加正压，让溶液成滴的滴入。用（4.5±0.3）毫升10%丙酮洗烧杯，在液面渗透到柱吸附层的时候，加到柱上洗脱。上述方法进行两次。把12（±2.5）毫升离心管收集的洗脱液放于氮吹仪，利用氮气，慢慢蒸发直至5毫升。再通过己烷定容到5毫升。将试管内的溶液完全弄均匀。再倒入两个气相色谱样品瓶，最后通过GC-ECD予以分析。
3上机检测的关键技术
3.1色谱柱的更换
在进行上机检测的时候，差异化色谱柱对农药吸附性都存在差异，色谱柱是农残分离的核心。所以为了不影响检测质量与结果，应该注意对色谱柱的更换，而且，色谱柱在使用过程中，很可能会手农药内杂质的影响，所以专业人员要予以彻底的清洗，如果有较严重的污染时，就需要切除一部分柱进样口端的柱子。
3.2进样口的关键技术
1）目前，在进行农残实验的一些地区使用的进样口是分流/不分流进样口，做农残样时使用不分流恒压模式，进样量1μL，这样的进样口在实验的时候要注意对密封垫的观察，一般在予以试验的时候进样45（±8）针就要更换密封垫，并且还要注意进样口的松紧度；
2）进行农残实验的时候，衬管中毛玻璃的量也需要专业的掌握，衬管中的毛玻璃要少放或者不放，如果毛玻璃的量不准确的话，衬管很容易被污染，出峰情况就会变差，这是就需要立刻更换衬管；
3）注射器在进行实验的时候也很容易被污染，必须注意观察，并注意清洗，在进行不同进样的时候要注意不同的进样方式所需要使用的方法的不同，我们在实施手动进样时要注意进样的速度，一般进样时的速度要保持一致，经多次的吸排将内部的气泡完全排出。
4）样品在注射后一定要在第一时间予以采集，进样前后都要通过溶剂进行全面的洗针。进样时要迅速，注射完样品后要第一时间对数据予以收集，这样可以保证实验的有效性。
5）在实验时，检测器的性能对定量的结果影响十分大，不同的检测器对农药会产生差异化的响应，检测器响应的程度和载气纯度成正比。
4结论
近年来我国的农药使用越来越广泛，农药种类也越来越多。所以，我国的农药检测要求也就越来越高。而气象色谱检测检测具有多层次的选择性、高度的实验灵活性，并且能够得到比较准确的实验数据，可以精准定量，检测出多种不同的农药残留，是我国目前比较权威的方法之一。
参考文献：
[1]李博，张莉，汪东风，吴昊，孙继鹏.固相萃取-气相色谱法检测8种有机磷农药的方法及条件优化[J].中国农学通报，2010，22（19）：114-117.
[2]马晓艳，王春民，张秋萍，潘喻佳.2011年苏州市蔬菜中有机磷农药残留状况监测及分析[J].中国卫生检验杂志，2010，36（9）：56-59.
[3]王向红，崔小军，李昕，李旭龙，王硕.食品中有机磷农药检测方法研究进展[J].食品研究与开发，2011，66（11）：88-92.