论文摘要
4,4′-二碘联苯（DIBP）是一种重要的化工原料,具有广泛的用途。论文首先系统地的研究了以联苯和碘为原料合成4,4′-二碘联苯的工艺条件,并对其工艺放大和循环效果作了进一步研究。确定了适宜的工艺条件为:n（联苯）:n（碘）:n（过硫酸铵）为1:1.1:1.2,联苯浓度为0.46mol/L,反应介质由15%的蒸馏水、质量为联苯质量的70%浓硫酸和冰乙酸组成,反应温度为85℃,反应时间为100min,产物收率达到86.7%。以间甲苯胺和4-正丁基苯胺分别与氨基钠反应,然后与苯磺酸钠反应合成了3-甲基二苯胺和4-正丁基二苯胺,产物收率分别为73.6%和54.4%。论文对4-正丁基二苯胺的合成工艺进行了初步研究,采用4-正丁基苯胺自身作溶剂,氨基钠与苯磺酸钠的摩尔比为3.5:1,通过实验确定了4-正丁基苯胺和氨基钠反应的适宜温度为140℃,4-正丁基苯胺钠盐与苯环酸钠的反应时间为14h。以4,4′-二碘联苯分别与3-甲基二苯胺、4-甲基二苯胺和4-正丁基二苯胺合成了目标产物N,N′-二苯基-N,N′-二（3-甲基苯基）4,4′-联苯二胺（m-TPD）、N,N′-二苯基-N,N′-二（4-甲基苯基）4,4′-联苯二胺（p-TPD）和N,N′-二苯基-N,N′-二（4-正丁基苯基）4,4′-联苯二胺（BTPD）。反应均以氯化亚铜和邻菲啰啉为催化剂，收率分别为88.2%、86.1%和24.6%。通过UV、IR、MS等手段对产品进行结构分析与鉴定,证明合成化合物结构正确。以m-TPD、p-TPD和BTPD作为空穴传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料制备功能分离型有机光导器件。器件的测试结果表明所合成的化合物具有良好的电荷传输性能。
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摘要ABSTRACT前言第一章 文献综述1.1 有机电荷传输材料的应用领域1.1.1 静电照相1.1.2 电致发光1.2 有机电荷传输材料1.2.1 电子传输材料1.2.2 空穴传输材料1.2.2.1 腙类化合物1.2.2.2 苯乙烯类化合物1.2.2.3 丁二烯类化合物1.2.2.4 杂环类1.2.2.5 三芳胺类化合物1.3 电荷传输材料的分子设计1.4 空穴传输材料的合成方法1.4.1 Ullmann 缩合法1.4.2 钯催化法1.4.3 格氏试剂法1.4.4 Suzuki 偶合1.5 本文的研究工作第二章 实验部分2.1 主要原料及试剂2.2 实验仪器2.3 4,4′-二碘联苯（DIBP）的合成2.4 4,4′-二碘联苯（DIBP）的放大和循环实验2.5 3-甲基二苯胺的合成2.6 4-正丁基二苯胺的合成2.7 氯化亚铜的精制2.8 N,N′-二苯基-N,N′-二（3-甲基苯基）4,4′-联苯二胺的合成2.9 N,N′-二苯基-N,N′-二（4-甲基苯基）4,4′-联苯二胺的合成2.10 N,N′-二苯基-N,N′-二（4-正丁基苯基）4,4′-联苯二胺的合成2.11 光电性质测试第三章 结果与讨论3.1 4,4′-二碘联苯（DIBP）的合成3.1.1 4,4'-二碘联苯制备方法的选择3.1.2 直接碘化反应的机理分析3.1.3 4,4′-二碘联苯合成工艺的优化3.1.3.1 投料比对收率的影响3.1.3.2 反应介质量对收率的影响3.1.3.3 反应温度对收率的影响3.1.3.4 反应时间对收率的影响3.1.4 4,4′-二碘联苯合成工艺的放大与循环3.1.5 后处理方法3.1.6 4,4′-二碘联苯的结构表征3.2 3-甲基二苯胺的合成3.2.1 3-甲基二苯胺的合成研究3.2.2 分离方法的研究3.2.3 3-甲基二苯胺的结构确定3.3 4-正丁基二苯胺的合成3.3.1 4-正丁基苯胺与氨基钠反应温度对反应时间的影响3.3.2 4-正丁基苯胺钠盐与苯磺酸钠的反应时间对收率的影响3.3.3 4-正丁基二苯胺的结构确定3.4 N,N′-二苯基-N,N′-二（3-甲基苯基）-4,4′-联苯二胺的合成研究3.4.1 合成路线的确定3.4.2 N,N′-二苯基-N,N′-二（3-甲基苯基）-4,4′-联苯二胺的结构表征3.5 N,N′-二苯基-N,N′-二（4-甲基苯基）4,4′-联苯二胺的合成3.5.1 N,N′-二苯基-N,N′-二（4-甲基苯基）4,4′-联苯二胺的结构分析3.6 N,N′-二苯基-N,N′-二（4-正丁基苯基）4,4-联苯二胺（BTPD）的合成3.6.1 N,N′-二苯基-N,N′-二（4-正丁基苯基）4,4′-联苯二胺的结构分析3.7 光电性能测试第四章 结论参考文献附录致谢
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