AlN/Si3N4纳米多层膜及Zr-Si-N复合膜的制备与性能研究

论文摘要

本论文采用磁控溅射方法制备不同调制周期的AlN/Si3N4纳米多层膜和一系列不同Si含量的Zr-Si-N复合薄膜。研究了Si3N4非晶层在w-AlN晶体层上的晶化现象以及AlN/Si3N4纳米多层膜的生长结构、表面形貌和超硬效应;采用材料热力学和弹性力学计算了Si3N4层由晶态向非晶转变的临界厚度,探讨了AlN/Si3N4纳米多层膜出现超硬效应的机理;研究了Si含量对Zr-Si-N复合膜的微结构、高温抗氧化性能和力学性能的影响;并讨论了Zr-Si-N复合薄膜可能的致硬机理。研究结果表明:AlN/Si3N4纳米多层膜中Si3N4层的晶体结构和多层膜的硬度依赖于Si3N4层的厚度。当AlN层厚度为4.0nm和Si3N4层厚度为0.4nm时,AlN和Si3N4层共格外延生长,多层膜形成穿过几个调制周期的柱状晶结构,产生硬度升高的超硬效应,最高硬度为37GPa,是由AlN和Si3N4膜通过混合法则计算值的1.4倍。随着Si3N4层厚的增加,Si3N4层逐步形成非晶并阻断了AlN/Si3N4多层膜的共格外延生长,多层膜的硬度迅速降低,超硬效应消失,而多层膜的表面粗糙度迅速减小,逐渐接近于Si3N4单层膜的表面粗糙度。当Si3N4层厚度小于0.7nm时,晶态的Si3N4层与w-AlN之间协调应力和弹性模量的差异是AlN/Si3N4纳米多层膜产生超硬效应的主要原因。Zr-Si-N复合薄膜在Si/Zr原子比为0.03时获得最大硬度和最大弹性模量,分别为37.8GPa和363GPa。若进一步增加Si含量,Zr-Si-N复合膜则向非晶态转化,其抗氧化温度显著提高,而薄膜的硬度和弹性模量却逐步降低。Si/Zr原子比为0.198时,Zr-Si-N复合膜在850℃出现裂纹失效,而在800℃仍具有良好的性能。固溶强化、模量差异致硬和交变应力场可能是Zr-Si-N复合膜出现超硬效应的主要原因。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 纳米多层膜
• 1.2.1 纳米多层膜研究现状与进展
• 1.2.2 纳米多层膜的力学性能
• 1.3 纳米复合膜
• 1.4 纳米多层膜的理论解释
• 1.5 选题意义与研究内容
• 1.5.1 选题意义
• 1.5.2 研究内容
• 3N₄纳米多层膜及Zr-Si-N 复合膜的制备与表征方法'>第二章 AlN/Si₃N₄纳米多层膜及Zr-Si-N 复合膜的制备与表征方法
• 2.1 薄膜的制备方法与实验设备
• 2.1.1 薄膜的制备方法
• 2.1.2 实验设备
• 2.1.3 薄膜基片处理方法
• 2.2 薄膜检测方法与检测设备
• 2.2.1 薄膜的表面形貌的表征
• 2.2.2 薄膜的微观结构的表征
• 2.2.3 薄膜的化学成分分析
• 2.2.4 薄膜的力学性能的表征
• 3N₄纳米多层膜的微结构与力学性能'>第三章 AlN/Si₃N₄纳米多层膜的微结构与力学性能
• 3.1 引言
• 3.2 实验过程
• 3N₄ 纳米多层膜的制备'>3.2.1 AlN/Si₃N₄纳米多层膜的制备
• 3.2.2 测试设备及方法
• 3N₄ 纳米多层膜的测试结果'>3.3 AlN/Si₃N₄纳米多层膜的测试结果
• 3N₄ 纳米多层膜的微结构'>3.3.1 AlN/Si₃N₄纳米多层膜的微结构
• 3N₄ 纳米多层膜的力学性能'>3.3.2 AlN/Si₃N₄纳米多层膜的力学性能
• 3N₄ 纳米多层膜及单层膜的表面形貌'>3.3.3 AlN/Si₃N₄纳米多层膜及单层膜的表面形貌
• 3N₄ 纳米多层膜的生长结构的讨论'>3.4 AlN/Si₃N₄纳米多层膜的生长结构的讨论
• 3N₄ 纳米多层膜中 Si₃N₄ 层晶化的临界厚度的计算'>3.5 AlN/Si₃N₄ 纳米多层膜中 Si₃N₄层晶化的临界厚度的计算
• 3N₄ 纳米多层膜的超硬机理讨论'>3.6 AlN/Si₃N₄纳米多层膜的超硬机理讨论
• 3.7 本章小结
• 第四章 磁控共溅射制备 Zr-Si-N 复合薄膜的微结构与性能
• 4.1 引 言
• 4.2 实验过程
• 4.3 Zr-Si-N 复合膜的测试结果
• 4.3.1 薄膜的成分与微结构
• 4.3.2 薄膜的抗氧化性能
• 4.3.3 薄膜的力学性能
• 4.4 Zr-Si-N 复合膜的强化机制
• 4.5 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间论文发表情况
• 详细摘要