主流烟气中芳香胺的提取、衍生条件的优化及市售卷烟芳香胺含量的GC/MS测定研究

论文摘要

烟草行业一直是我国财政税收的主力军,发展低危害卷烟产品是烟草行业的工作重点。芳香胺是卷烟烟气中的有害成分,其中1—氨基萘、2—氨基萘、3—氨基联苯、4—氨基联苯已被列为需管制与披露的烟草成份。因此,建立一种简单、有效、准确可靠的卷烟烟气中有害芳香胺的分析方法,客观准确地对卷烟产品中有害芳香胺的释放量进行评价,是一项有意义的工作。据国外报道,多氟酰化衍生-气相色谱（GC）-选择离子监测（SIM）-质谱（MS）测定主流烟气中芳香胺都取得了较好的效果,在重复这项工作时,我们发现由于涉及提取、衍生、纯化和仪器测定等多个操作过程,要得到准确稳定的测定结果并不容易。因此本文详细地考察了多氟酰化衍生—GC—SIM—MS方法中,萃取方式、萃取次数、萃取液浓度、萃取时间、萃取温度、PH值、氢氧化钠浓度、酰化剂种类、酰化剂用量、酰化温度、酰化时间、三甲胺用量、洗脱剂用量等因素对分离检测的影响,在优化的实验条件下,15min内可实现4种芳香胺的分离检测。1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯、4-氨基联苯的检测限分别为0.12、0.09、0.13、0.10ng/L,相对标准偏差在3.21%～4.7%之间;标准回收率在93.72%～104.22%之间,此方法用于卷烟主流烟气中几种芳香胺的测定,结果令人满意。我们还初步探索了最新的方法:直接碘取代衍生—GC—SIM—MS方法测定烟气中的芳香胺。结果表明:直接碘代法操作简单,反应不需无水介质,四个芳香胺的碘代产物分离良好。进一步考察该方法的相关系数、重复性、回收率和检测限后,有望发展成为一种简单、有效的烟气中芳香胺的检测方法。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 芳香胺简介
• 1.1.1 芳香胺的分布
• 1.1.2 芳香胺的理化性质
• 1.1.3 芳香胺的生物学评价
• 1.2 环境中芳香胺的主要检测方法
• 1.2.1 化学方法
• 1.2.2 分光光度法
• 1.2.3 色谱法
• 1.3 气-质联用分析技术的原理及应用
• 1.3.1 GC-MS的特点
• 1.3.2 GC-MS的工作原理
• 1.3.3 GC-MS种类
• 1.3.4 GC-MS联用技术的应用
• 1.4 本研究的立题背景与主要内容
• 1.4.1 本研究的立题背景
• 1.4.2 国内外烟草中芳香胺的研究现状
• 1.4.3 本研究的主要内容
• 1.4.4 本研究的创新之处
• 第二章 多氟酰化衍生-GC-SIM-MS测定主流烟气中的芳香胺
• 引言
• 2.1 实验原理
• 2.2 实验路线
• 2.3 实验部分
• 2.3.1 实验原料
• 2.3.2 主要仪器
• 2.3.3 主要试剂
• 2.4 仪器分析条件
• 2.4.1 GC条件
• 2.4.2 MS条件
• 2.5 样品前处理
• 2.5.1 标准混合溶液的配制
• 2.5.2 样品处理
• 2.5.3 样品衍生化
• 2.5.4 florisil柱活化与固相萃取
• 2.6 结果与讨论
• 2.6.1 色谱分离条件
• 2.6.2 质谱条件的确定
• 2.6.3 选择离子扫描
• 2.6.4 特征离子的选择
• 2.6.5 定量离子的确定
• 2.7 试验条件的优化
• 2.7.1 萃取条件的选择
• 2.7.2 衍生化处理条件优化
• 2.8 方法的线性范围、相关系数、检测限和重复性
• 2.9 测定方法的回收率
• 2.10 标准样品和烟样的选择离子流图
• 2.11 实际样品的测定
• 2.12 本章小结
• 第三章 碘化衍生-GC-SIM-MS法测定主流烟气中的芳香胺
• 引言
• 3.1 试验原理
• 3.2 试验路线
• 3.3 试验部分
• 3.3.1 实验原料
• 3.3.2 主要仪器
• 3.3.3 主要试剂
• 3.4 仪器分析条件
• 3.4.1 GC条件
• 3.4.2 MS条件
• 3.5 样品前处理
• 3.5.1 标准混合溶液的配制
• 3.5.2 缓冲溶液的配制
• 3.5.3 碘溶液的配制
• 3.6 样品处理
• 3.7 样品衍生化
• 3.8 结果与讨论
• 3.8.1 芳香胺碘化产物的定性
• 3.8.2 萃取溶剂的选择
• 3.8.3 浓缩和不浓缩的标样色谱图
• 3.8.4 混合标样的测定
• 3.8.5 实际样品的测定
• 3.9 本章小结
• 第四章 结论与展望
• 引言
• 4.1 结论
• 4.1.1 主流烟气中芳香胺的提取、衍生条件的优化
• 4.1.2 以碘为衍生剂,对主流烟气中的芳香胺进行测定。
• 4.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 论文发表情况