SiO2及Si/Al复合空心球的模板合成与表征

论文摘要

近年来,空心微球以其独特的特性如密度小、比表面积大、热稳定性和表面渗透性好以及较大的内部空间引起了人们的关注,应用前景十分广阔。本文采用去除模板法,在碳酸钙模板上制备出SiO2空心微球,在正辛胺模板上制备出SiO2及Si/Al复合氧化物空心微球,通过SEM、TEM、XRD、FTIR及BET比表面积测试等手段对空心微球的形貌及结构进行表征,并对实验过程中的重要影响因素进行系统的研究。实验首先研究碳酸钙模板下SiO2空心微球的制备。采用两种不同粒径的碳酸钙,分别为纳米级的研磨碳酸钙和微米级的自制碳酸钙,制备过程大体相同,都是以CaCO3为模板、CTAB为介孔导向剂,通过溶胶-凝胶法制备出具有介孔结构的SiO2空心微球。以研磨CaCO3为模板制得的SiO2空心微球形状多变,团聚严重,比表面积为842m2/g;以粒径为5μm左右的自制CaCO3为模板,得到了球形度和分散性好的SiO2空心微球,比表面积稍低,为554.01m2/g。同时考察了CTAB含量和温度对SiO2空心微球结构的影响,发现在较高的CTAB含量下,合成的样品空心结构完整性较好,且样品的介孔结构有序度增加;样品的比表面积随温度的升高而增大。实验还研究了正辛胺模板下SiO2及Si/Al复合空心微球的制备。以正辛胺为模板、以盐酸为催化剂,快速制备得到了具有较好形貌的SiO2及Si/Al复合空心微球。制得的SiO2样品粒径在1030μm之间,比表面积高达997.9m2/g,平均孔径为1.6nm,孔容为0.77m2/g（BJH测试结果）。SiO2空心微球的粒径随着反应温度的升高而逐渐增加,但是当温度升高到50℃以上时,样品易出现团聚;搅拌速度的提高可以改善SiO2空心微球的均匀度,同时也使微球粒径减小。制备出的Si/Al复合氧化物空心微球粒径在10μm左右,Al的含量为4.34%,由于铝的较低含量,导致Si/Al复合空心微球的XRD、FTIR谱图与SiO2空心微球相比差别不大。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 研究背景
• 1.2 空心微球型材料的特性
• 1.3 空心微球型材料的制备方法
• 1.3.1 去除模板法
• 1.3.2 逐层自组装法
• 1.3.3 微乳液法
• 1.3.4 喷雾反应法
• 1.3.5 界面反应法
• 1.4 空心微球型材料的应用
• 1.4.1 包覆材料
• 1.4.2 催化材料
• 1.4.3 生物医用材料
• 1.4.4 光电材料
• 1.4.5 建筑材料
• 1.5 空心微球型材料的表征测试技术
• 1.5.1 扫描电镜（SEM）
• 1.5.2 透射电镜（TEM）
• 1.5.3 X 射线衍射（XRD）
• 1.5.4 X 射线光电子能谱（XPS）
• 1.5.5 傅立叶红外光谱（FTIR）
• 1.5.6 热分析法
• 1.5.7 氮气吸附
• 1.6 本论文选题研究意义及内容
• 1.6.1 研究意义及目的
• 1.6.2 研究内容
• 第二章 实验方法
• 2 空心微球'>2.1 碳酸钙模板制备SiO₂空心微球
• 2.1.1 实验试剂及仪器
• 2.1.2 实验装置
• 2.1.3 实验过程
• 2 及Si/Al 复合氧化物空心微球'>2.2 正辛胺模板制备SiO₂ 及Si/Al 复合氧化物空心微球
• 2 空心微球'>2.2.1 正辛胺模板制备SiO₂空心微球
• 2.2.2 正辛胺模板制备Si/Al 复合空心微球
• 2.3 空心微球的结构表征方法
• 2.3.1 扫描电镜
• 2.3.2 透射电镜
• 2.3.3 X 射线衍射
• 2.3.4 红外光谱分析
• 2.3.5 热失重
• 2.3.6 比表面积测试
• 2.3.7 X 射线光电子能谱
• 2空心微球的合成表征'>第三章 碳酸钙模板下SiO₂空心微球的合成表征
• 3.1 研磨碳酸钙模板
• 3.1.1 碳酸钙的研磨处理
• 2 空心微球'>3.1.2 以研磨碳酸钙为模板制备SiO₂空心微球
• 2 空心微球的微观结构'>3.1.3 SiO₂空心微球的微观结构
• 3.1.4 比表面积分析
• 3.2 自制碳酸钙模板
• 3.2.1 球形碳酸钙粒子的简易合成
• 2 空心微球'>3.2.2 以自制碳酸钙为模板制备SiO₂空心微球
• 3.2.3 物相分析
• 3.2.4 样品的介孔结构分析
• 3.2.5 比表面积分析
• 3.2.6 红外分析
• 3.2.7 样品的失重分析
• 2 空心微球制备的影响因素'>3.3 SiO₂空心微球制备的影响因素
• 3.3.1 表面活性剂含量
• 3.3.2 温度
• 2 空心微球的对比'>3.4 两种碳酸钙模板制备SiO₂空心微球的对比
• 3.5 反应机理研究
• 3.6 本章小结
• 2与Si/Al 复合空心微球的合成表征'>第四章 正辛胺模板下SiO₂与Si/Al 复合空心微球的合成表征
• 2 空心微球的合成表征'>4.1 SiO₂空心微球的合成表征
• 2 空心微球的显微形貌'>4.1.1 SiO₂空心微球的显微形貌
• 4.1.2 粒径分布
• 4.1.3 物相分析
• 4.1.4 红外分析
• 2 空心微球的孔结构'>4.1.5 SiO₂空心微球的孔结构
• 4.1.6 热失重分析
• 2 空心微球结构及性质的影响'>4.1.7 反应条件对SiO₂空心微球结构及性质的影响
• 4.2 Si/Al 复合氧化物空心微球的合成表征
• 4.2.1 Si/Al 复合氧化物空心微球的显微形貌
• 4.2.2 不同温度下Si/Al 复合氧化物空心微球的制备
• 4.2.3 不同时间下Si/Al 复合氧化物空心微球的制备
• 4.2.4 物相分析
• 4.2.5 红外分析
• 4.2.6 失重分析
• 4.2.7 X 射线光电子能谱分析
• 4.3 反应机理研究
• 4.4 碳酸钙模板法与正辛胺模板法对比
• 4.5 本章小结
• 第五章 全文结论
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 致谢