碳纳米管/PAN复合纤维的制备及结构研究

论文摘要

碳纳米管是近几年发现的性能最优异的增强材料,其具有很高的强度和模量,并且具有极高的长径比,其作为增强材料,应用领域不断拓宽。碳纳米管和碳纤维在微观结构上有很大的相似性,目前碳纤维的力学性能和碳纳米管相比还有很大的差距,如果能用碳纳米管来改性碳纤维,使碳纤维的力学性能得到进一步的提高,对结构材料的发展具有重要意义的。本论文对碳纳米管进行超声波辅助下的混合酸(硫酸/硝酸)活化处理以后,溶解在二甲基亚砜(DMSO)中,与丙烯腈(AN)进行原位聚合,然后在实验室现有的湿法纺丝小型试验线上进行纺丝,并选取合适的条件将原丝进行预氧化、碳化。为保证实验数据的可对比性,所有的工艺参数设定都与日常制备普通原丝的工艺相一致。采用红外(IR)、差式扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜等手段对复合原丝的结构和形态等进行了表征。实验结果表明：强超声辅助下混合酸处理在碳纳米管表面引入了大量的含氧官能团,这些含氧官能团提高了碳管的分散性和与基体材料的结合能力。原位聚合法使得碳纳米管在聚丙烯腈溶液中分散均匀,碳纳米管在溶液体系中提高了聚合物溶液的弹性和粘性,其中弹性的上升比较明显。初生纤维的凝固速度加快,凝固丝表面存在比较明显的皮芯结构。复合原丝的表面光滑,没有湿法纺丝所造成的表面沟槽,并且纤维的抗电子辐射能力得到提高。碳纳米管对纤维的结晶和取向等聚集态结构没有造成明显的影响。碳纳米管的存在使得PAN预氧化的放热峰的峰形明显宽化,预氧化进程比较缓慢。

论文目录

• 学位论文数据集
• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• Contents
• 第一章 文献综述
• 1.1 碳纤维简介和发展
• 1.2 PAN基碳纤维的性能
• 1.3 PAN基碳纤维的应用
• 1.4 PAN纤维的微观结构
• 1.5 PAN纤维的制备流程
• 1.5.1 PAN聚合物溶液的制备
• 1.5.2 纺丝
• 1.6 PAN原丝的预氧化、碳化
• 1.7 碳纳米管的基本性质
• 1.8 碳纳米管/聚合物复合材料的制备
• 1.8.1 碳纳米管的表面预处理
• 1.8.2 碳纳米管/聚合物复合材料的制备方法
• 1.9 碳纳米管复合材料性能研究
• 1.9.1 碳纳米管复合材料力学性能研究
• 1.9.2 碳纳米管复合材料电学性能研究
• 1.9.3 碳纳米管复合材料光学性能研究
• 1.10 碳纳米管复合材料应用现状
• 1.11 碳纳米管增强纤维材料的研究
• 1.12 本论文研究的内容、目的和意义
• 第二章 实验部分
• 2.1 主要原料
• 2.2 实验设备和方法
• 2.2.1 碳纳米管的混合酸活化处理
• 2.2.2 碳纳米管掺杂聚丙烯腈溶液的制备
• 2.2.3 碳纳米管掺杂聚丙烯腈纤维的制备
• 2.2.4 原丝的预氧化、碳化
• 2.3 测试仪器和手段
• 2.3.1 碳纳米管X射线光电子能谱测定
• 2.3.2 聚丙烯睛聚合物溶液流变性的测定
• 2.3.3 纤维截面形状测定
• 2.3.4 纤维表面形貌测定
• 2.3.5 沸水收缩率的测定
• 2.3.6 纤维热机械性能测定
• 2.3.7 原丝和阶段纤维环化放热过程测定
• 2.3.8 纤维的聚集态结构测定
• 2.3.9 纤维体密度测定
• 2.3.10 傅立叶红外光谱测定
• 2.3.11 预氧丝皮芯结构测定
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 硝酸/硫酸（混合酸）超声处理对碳纳米管的影响
• 3.1.1 混合酸处理对碳纳米管表面活性官能团的影响
• 3.1.2 混合酸处理对碳纳米管耐热性能的影响
• 3.2 碳纳米管存在对体系中分子链结构的影响
• 3.2.1 碳纳米管对聚合物溶液流变性能的影响
• 3.2.2 碳纳米管对PAN分子玻璃化转变温度的影响
• 3.3 碳纳米管对纤维凝固效果的影响
• 3.3.1 凝固丝截面形貌观察
• 3.3.2 凝固丝截面的图像分析
• 3.3.3 后续凝固阶段纤维的截面观察
• 3.4 原丝的红外光谱分析
• 3.4.1 碳纳米管对氰基取向度的影响
• 3.4.2 原丝的红外分析
• 3.5 碳纳米管对原丝聚集态结构的影响
• 3.5.1 碳纳米管对原丝结晶度和晶粒尺寸的影响
• 3.5.2 不同松弛收缩率对复合原丝晶粒尺寸的影响
• 3.5.3 碳纳米管对原丝全取向的影响
• 3.6 碳纳米管对氰基环化进程的影响
• 3.7 碳纳米管对阶段预氧丝放热行为的影响
• 3.8 预氧丝的截面切片照片
• 3.9 各阶段预氧丝热机械分析（TMA）
• 3.10 各阶段预氧丝的体密度分析
• 3.11 原丝表面形貌观察
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者简介
• 导师简介
• 附件