纯水中痕量溴酸盐检测方法研究

论文摘要

三种衍生反应方法被应用于检测纯水中痕量溴酸盐。衍生原理大致相同,都是利用溴酸盐在酸性条件下的氧化性来氧化某种还原性物质,生成在紫外光区有强烈吸收值的氧化产物,再通过检测该产物来间接检测溴酸盐。这三种方法是溴酚衍生法,Br3负离子衍生法和I3负离子衍生法。以这三种衍生反应为原理,进一步研究了多种检测方法。溴酚衍生法是利用溴酸盐在酸性条件下的氧化性,在70℃与过量的溴离子反应生成溴单质和次溴酸,进而再与过量的苯酚反应生成溴代苯酚。产物经过高效液相色谱的分离后,通过紫外检测器在225nm下测定溴代苯酚的峰面积达到间接测定溴酸盐的目的。此法检出限为1μg/L,可靠性好。Br3负离子衍生法是利用溴酸盐在酸性条件下与过量溴离子反应生成Br3负离子,通过分光光度计在265nm下检测Br3负离子来间接检测溴酸盐。此法是失败的,不能用来准确的检测痕量溴酸盐。I3负离子衍生法利用溴酸根离子在酸性条件下与过量碘离子发生氧化还原反应生成I3负离子,I3负离子在288nm有强烈吸收值,遂通过紫外检测器检测I3负离子间接检测痕量溴酸盐。实验中分别采用紫外可见分光光度计和高效液相色谱-紫外检测器为检测手段。以分光光度计为检测手段时,检出限为20μg/L,方法重现性好。以高效液相色谱-紫外检测器为检测手段时,检出限为1μg/L,但方法重现性不是很好。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 水源污染现状
• 1.2 生活饮用水卫生标准
• 1.3 常规水处理工艺的不足
• 1.4 臭氧氧化水处理方法
• 1.5 水中溴离子的来源及含量
• 1.6 溴酸盐的生成机理
• 1.7 溴酸盐生成影响因素
• 1.7.1 Br-浓度的影响
• 1.7.2 臭氧投量的影响
• 1.7.3 pH值的影响
• 1.7.4 碳酸盐碱度的影响
• 1.7.5 温度的影响
• 1.7.6 NOM的影响
• 1.8 课题研究目的、背景和内容
• 1.8.1 课题研究目的
• 1.8.2 课题研究背景
• 1.8.3 课题研究内容
• 第2章 溴酚衍生法检测痕量溴酸盐
• 2.1 HPLC-UV测定溴酸根
• 2.1.1 实验仪器和试剂
• 2.1.2 测定过程
• 2.2 以蒸馏水为溶剂对痕量溴酸盐进行检测研究
• 2.2.1 以蒸馏水为溶剂的标准曲线
• 2.2.2 延时测定对标样峰面积的影响
• 2.2.3 蒸馏水水质对溴酸盐测定的干扰
• 2.2.4 蒸馏水为溶剂时溴酸盐检出限
• 2.3 以纯水为溶剂进行痕量溴酸盐检测研究
• 2.3.1 纯水为溶剂时溴酸盐检出限
• 2.3.2 以纯水为溶剂时溴酸盐标准曲线
• 2.3.3 过滤对标样峰值的影响
• 2.3.4 延时检测对峰值的影响
• 2.3.5 二溴代苯酚与四溴代苯酚
• 2.4 本章小结
• 3负离子衍生法检测痕量溴酸盐'>第3章 Br₃负离子衍生法检测痕量溴酸盐
• 3.1 检测原理
• 3.2 检测方法
• 3.3 优化检测方法
• 3.3.1 确定检测波长
• 3.3.2 确定衍生反应时间
• 3.4 标准曲线及检出限
• 3.5 本章小结
• 3负离子衍生法检测痕量溴酸盐'>第4章 I₃负离子衍生法检测痕量溴酸盐
• 4.1 检测原理
• 4.2 衍生方法
• 4.3 确定检测波长
• 4.4 以紫外可见分光光度计为手段检测溴酸盐
• 4.4.1 初试标准曲线
• 4.4.2 氧气对紫外可见分光光度计检测的影响
• 4.5 以HPLC-UV为手段检测溴酸盐
• 4.5.1 以纯水为流动相，衍生产物不经C18 柱分离
• 4.5.2 以纯水为流动相，衍生产物经C18 柱分离
• 4.5.3 以60mM碘化钾溶液为流动相，衍生产物经C18 柱分离
• 4.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢