四—对羟基苯基锌卟啉/TiO2薄膜的制备及光催化性能研究

论文题目: 四—对羟基苯基锌卟啉/TiO2薄膜的制备及光催化性能研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 化学工艺

作者: 许艳

导师: 安庆大

关键词: 有机无机杂化材料,溶胶凝胶技术,金属卟啉,二氧化钛薄膜,光催化,活性艳红染料

文献来源: 大连轻工业学院

发表年度: 2005

论文摘要: 利用有机-无机杂化材料的功能互补和协同优化来开发新型光功能材料，是十多年来功能材料研究的新领域。本文采用溶胶．凝胶技术将具有优良光敏性能的（四-对羟基苯基）锌卟啉（ZnTHPP）引入到TiO2凝胶基质中，利用旋涂法制备了均匀掺杂、具有良好光催化性能的ZnTHPP／TiO2复合薄膜。系统的研究了锌卟啉在无机基质——TiO2中的紫外光谱特性和存在状态，分析了影响ZnTHPP／TiO2溶胶及薄膜制备的一系列因素，找出了最佳制备条件。利用紫外-可见吸收光谱、固体漫反射光谱、红外光谱、热重分析、X射线衍射、扫描电镜六种分析手段对ZnTHPP／TiO2复合薄膜及杂化材料的结构和形貌进行表征，表明这种新材料具有良好的热稳定性，并且两相之间的相界面是一种微观相界面。在杂化材料中，锌卟啉以化学键的形式与TiO2键合，二者之间有较强的相互作用，这种结构更加有利于电荷在两相间的传递。锌卟啉的加入对TiO2锐钛矿相的生成、粒径大小没有影响，拓宽了TiO2薄膜的可见光谱的响应范围。以光催化降解活性艳红X-3B染料实验为模板反应，初步研究了ZnTHPP／TiO2复合薄膜在室温下的光催化性质。结果表明经300℃热处理、含有3×10-5mol的锌卟啉的ZnTHPP／TiO2三层复合薄膜具有较高的光催化活性。15mg／L的活性艳红X-3B染料光催化反应4小时后，脱色率可达75.6％。通过TiO2和ZnTHPP／TiO2薄膜光催化性能的对比实验发现，ZnTHPP／TiO2光催化氧化能去除染料中相当部分的有机污染物，矿化程度要优于TiO2，并且在日光下ZnTHPP／TiO2光催化降解X-3B呈现出了较好的光催化性能。

论文目录:

摘要

Abstract

第一章 前言

1.1 有机-无机杂化材料

1.1.1 引言

1.1.2 有机-无机杂化材料的分类

1.1.3 有机-无机杂化材料的应用

1.1.4 有机-无机杂化材料的制备方法

1.2 溶胶-凝胶化学

1.2.1 引言

1.2.2 溶胶-凝胶工艺在制备有机-无机杂化材料方面的应用

1.2.2.1 溶胶-凝胶工艺制备有机-无机杂化材料的特点

1.2.2.2 溶胶-凝胶工艺制备有机-无机杂化材料的方法

1.2.2.3 采用溶胶-凝胶工艺制备有机-无机杂化薄膜

1.3 担载金属卟啉功能材料的制备及应用

1.3.1 引言

1.3.2 卟啉、金属卟啉化学简介

1.3.3 卟啉的光敏性能研究

1.3.4 担载金属卟啉制备方法研究进展

1.3.4.1 金属卟啉与载体间通过简单吸附结合

1.3.4.2 金属卟啉与载体间通过配位键结合

1.3.4.3 金属卟啉与载体间通过共价键结合

1.3.5 担载金属卟啉应用研究进展

1.4 TIO_2在光催化材料方面的应用与研究进展

1.4.1 TiO_2光催化技术概况

1.4.2 TiO_2光催化原理及结构对光催化活性的影响

1.4.3 TiO_2光催化剂的制备方法

1.4.4 TiO_2光催化技术的研究方向

1.5 本课题研究的目的

第二章 实验原理及实验过程

2.1 实验原理

2.1.1 溶胶-凝胶法基本原理

2.1.2 溶胶-凝胶法制备TiO_2基本原理

2.1.3 溶胶-凝胶法合成ZnTHPP/TiO_2杂化材料的原理

2.1.4 ZnTHPP/TiO_2光催化机理推测

2.2 实验部分

2.2.1 试剂与仪器

2.2.2 ZnTHPP/TiO_2杂化材料的制备

2.2.2.1 meso-5,10,15,20-(四-对羟基苯基)锌卟啉的制备

2.2.2.2 ZnTHPP/TiO_2溶胶及复合薄膜的制备

2.2.3 光催化实验

2.2.3.1 分析方法

2.2.3.2 实验方法

2.2.4 测试方法

2.2.4.1 催化剂的结构表征实验

2.2.4.2 催化剂的催化性能测试实验

第三章 结果与讨论

3.1 ZNTHPP/TIO_2溶胶制备条件及紫外光谱特性的研究

3.1.1 溶剂的用量

3.1.2 水的用量及加入方式

3.1.3 溶胶pH值

3.1.4 抑制剂的用量

3.1.5 添加剂的用量

3.1.6 锌卟啉的掺杂量

3.1.7 反应温度

3.1.8 薄膜的干燥

3.1.9 小结

3.2 催化剂结构表征

3.2.1 热重(TG)分析

3.2.2 红外光谱(IR)分析

3.2.3 紫外(UV)光谱分析

3.2.4 X射线衍射(XRD)分析

3.2.5 扫描电镜(SEM)分析

3.2.6 小结

3.3 光催化实验结果讨论

3.3.1 影响染料降解因素的测定

3.3.1.1 活性艳红X-3B光致脱色实验

3.3.1.2 溶液pH值与脱色率之间的关系

3.3.1.3 光源高度与脱色率之间的关系

3.3.1.4 溶液起始浓度与脱色率之间的关系

3.3.1.5 反应温度与脱色率之间的关系

3.3.2 制备条件对ZnTHPP/TiO_2薄膜光催化性能的影响

3.3.2.1 热处理温度对光催化性能的影响

3.3.2.2 薄膜厚度对光催化性能的影响

3.3.2.3 锌卟啉的掺杂量对光催化性能的影响

3.3.3 ZnTHPP/TiO_2薄膜与TiO_2薄膜光催化活性对比研究

3.3.3.1 锌卟啉,ZnTHPP/TiO_2,TiO_2光催化活性的对比研究

3.3.3.2 不同时间X-3B溶液的UV光谱

3.3.3.3 COD去除率的测定

3.3.3.4 日光下ZnTHPP/TiO_2薄膜与TiO_2薄膜的光催化性能对比研究

3.3.4 ZnTHPP/TiO_2重复使用实验

3.3.5 薄膜表面润湿性研究

3.3.6 小结

第四章 结论与展望

4.1 研究结论

4.2 展望

参考文献

致谢

发布时间: 2007-11-05

参考文献

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