酮戊二酸壳聚糖微球的制备及其在水处理中的应用研究

论文摘要

天然高分子聚合物壳聚糖（CTS）以其原料丰富、无毒和可生物降解等优点,在环境污染治理中倍受关注。为改善CTS的耐酸性能和吸附性能,本文采用反相悬浮法制备环氧氯丙烷交联CTS微球,再用氯乙酸和α-酮戊二酸进一步羧化改性,用FTIR、XRD、SEM等进行表征,并用于吸附2,4-二硝基酚化合物研究。采用反相悬浮法制备交联CTS微球,再用氯乙酸改性,制得环氧氯丙烷交联氯乙酸改性CTS微球,并用于吸附2,4-二硝基酚研究。实验结果表明:氯乙酸改性交联CTS微球具有较好的耐酸碱性能,对2,4-二硝基酚的吸附在pH 3.6的条件下,吸附在瞬间就能达到平衡,吸附量为230 mg·g-1,优于未改性的CTS原料。吸附量随酚浓度的变化符合Freundlich等温方程。采用α-酮戊二酸代替氯乙酸作羧化试剂,与CTS反应生成Schiff碱,再用NaBH4还原制备改性CTS微球,考察在CTS上引入两个-COOH对2,4-二硝基酚的吸附性能。结果表明:α-酮戊二酸改性交联CTS微球耐酸碱性能良好,对2,4-二硝基酚具有良好的吸附性能,在温度30℃,pH3.6,吸附在瞬间就能平衡,吸附量达372mg·g-1,优于氯乙酸改性CTS微球。吸附量随酚浓度的变化符合Freundlich等温方程。洗脱再生实验结果表明:两种改性CTS微球都具有良好的重复使用性能。采用反相HPLC-紫外检测法研究在多种有机污染物共存的情况下,氯乙酸和α-酮戊二酸改性CTS微球对有机物的同时吸附。建立了测定七种有机污染物的最佳色谱条件。实验结果表明,在共存有机物浓度相近情况下,改性CTS微球均优先吸附2,4-二硝基酚。采用正交实验设计对α-酮戊二酸改性CTS微球的制备条件进行了分析和优化。结果表明,改性的最佳条件是:α-酮戊二酸/CTS的摩尔比为2:1,反应温度40℃,反应时间4h,制得的改性CTS微球吸附量达433mg·g-1。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1. 水体中酚类有机污染物的处理方法
• 1.1 酚类有机污染物的来源
• 1.2 酚类有机污染物的危害
• 1.3 水中酚类污染物的处理研究进展
• 2. 壳聚糖衍生物在水处理中的应用进展
• 2.1 壳聚糖简介
• 2.2 壳聚糖的性质
• 2.3 壳聚糖的化学改性
• 2.4 壳聚糖及衍生物在水处理中的应用进展
• 3. 论文工作的提出
• 第二章 氯乙酸改性CTS 微球的制备及吸附硝基酚研究
• 1. 前言
• 2. 实验部分
• 2.1 主要仪器和试剂
• 2.2 氯乙酸改性CTS 微球的制备
• 2.3 红外光谱分析
• 2.4 扫描电镜及粒径测定
• 2.5 X 射线衍射分析
• 2.6 微球的溶胀性试验
• 2.7 改性CTS 微球的吸附性能
• 3. 结果与讨论
• 3.1 改性CTS 微球的制备及FTIR 分析
• 3.2 改性CTS 微球的扫描电镜及粒径
• 3.3 改性CTS 微球的XRD 分析
• 3.4 改性CTS 微球的溶胀性
• 3.5 改性CTS 微球的吸附性能
• 4. 小结
• 第三章 酮戊二酸改性CTS 微球的制备及吸附硝基酚研究
• 1. 前言
• 2. 实验部分
• 2.1 主要仪器和试剂
• 2.2 α-酮戊二酸改性CTS 微球的制备
• 2.3 红外光谱分析
• 2.4 扫描电镜及粒径测定
• 2.5 X 射线衍射分析
• 2.6 微球的溶胀性试验
• 2.7 改性CTS 微球的吸附性能
• 3. 结果与讨论
• 3.1 改性CTS 微球的制备及FTIR 分析
• 3.2 改性CTS 微球的扫描电镜及粒径
• 3.3 改性CTS 微球的XRD 分析
• 3.4 改性CTS 微球的溶胀性
• 3.5 改性CTS 微球的吸附性能
• 4. 小结
• 第四章 改性CTS 微球对水中有机污染物的同时吸附研究
• 1. 前言
• 2. 实验部分
• 2.1 主要仪器及试剂
• 2.2 改性CTS 微球的制备
• 2.3 改性CTS 微球对水中有机污染物的同时吸附
• 3. 结果与讨论
• 3.1 紫外检测波长的选择
• 3.2 流动相组成的选择
• 3.3 甲醇含量对色谱分离的影响
• 3.4 缓冲溶液pH 值对色谱分离的影响
• 3.5 流动相流速对色谱分离的影响
• 3.6 工作曲线及线性范围
• 3.7 共存有机物的干扰测定
• 3.8 改性CTS 微球对有机污染物的同时吸附测定
• 4. 小结
• 第五章 酮戊二酸改性CTS 微球制备条件对吸附的影响
• 1. 前言
• 2. 实验部分
• 2.1 主要仪器和试剂
• 2.2 α-酮戊二酸改性CTS 微球的制备
• 2.3 改性微球对2,4-二硝基酚的吸附
• 2.4 改性微球制备条件的正交实验设计
• 3. 结果与讨论
• 3.1 改性微球制备条件对吸附的影响
• 3.2 正交实验结果的计算分析
• 3.3 正交实验结果的极差分析
• 3.4 正交实验结果的趋势图分析
• 3.5 正交实验结果的方差分析
• 3.6 优化条件下微球对2,4-二硝基酚的吸附
• 4. 小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 附录 研究生在读期间发表的论文及参加课题
• 致谢