中空碳球的制备

论文摘要

中空碳球具有优良的化学稳定性及热稳定性,并且质量轻,抗压性能好,因此被广泛的应用于电极材料,储能储氢材料,吸附材料,润滑剂及催化剂载体等领域。受到了学术和工业各方面的重视。本文以苯乙烯、商业化呋喃甲醇及商业化酚醛树脂为原料,通过聚苯乙烯的合成、磺化、复合球的制备、复合球的碳化制备中空碳球。通过扫描和透射电子显微镜表征聚苯乙烯及磺化聚苯乙烯模板的表面形态,以及碳化产物的结构和形态;通过红外谱图分析,定量的表征了磺化时间和聚苯乙烯模板磺化度的关系。研究结果表明,磺化聚苯乙烯受聚苯乙烯微球合成时加料方式和分离方式的影响。同时,当以呋喃甲醇原位聚合生成聚呋喃甲醇制备中空碳球时,在实验范围内,并没有制得预期的产物。而当以商业化的酚醛树脂为碳源制备中空碳球时,得到了球壳完整,直径均匀的产物。合成磺化聚苯乙烯模板最佳条件为:采用一次加料法,一次加入表面活性剂,引发剂,苯乙烯和分散剂。同时采用直接离心法将聚苯乙烯分离,制得的聚苯乙烯模板直径为600nm。聚苯乙烯微球在磺化后直径会有所缩小,当磺化时间为4小时时,得到的磺化聚苯乙烯微球大小约565nm。当以磺化聚苯乙烯微球和商业化酚醛树脂为原料时,制备的中空碳球的直径受模板磺化度及酚醛树脂加入量的影响。随着磺化时间和酚醛树脂相对加入量的增多,中空碳球的直径和壁厚均有所增加。当加入的酚醛树脂/石黄化聚苯乙烯=2:1时,随着磺化时间延长,最终的碳化产物的直径由520nm增加到565nm,壁厚由50nm增加到70nm。而当聚合物模板磺化时间固定为4小时时,随着酚醛树脂膜板的量从1.5:1增加到4:1,产物中空碳球的直径从527nm增加到575nm,球壳厚度从51nm增加到83nm。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 早期碳球制备的研究
• 1.2 近代碳球研究进展
• 1.2.1 金属还原法
• 1.2.2 超临界法
• 1.2.3 CVD法
• 1.2.4 模板法
• 1.2.5 分散聚合法
• 1.3 目的和意义
• 第二章 实验部分
• 2.1 原料
• 2.1.1 有机模板的选择
• 2.1.2 碳源的选择
• 2.1.3 实验中所用原料及仪器
• 2.2 制备方法
• 2.2.1 聚苯乙烯（PS）微球的合成
• 2.2.2 聚苯乙烯微球的表面磺化
• 2.2.3 聚呋喃甲醇树脂（PFA）/PS复合球的制备
• 2.2.3.1 摇床法制备PFA/PS复合球
• 2.2.3.2 超声振荡法制备PFA/PS复合球
• 2.2.3.3 在分散剂/溶剂中制备PFA/PS复合球
• 2.2.4 PF/PS复合球的制备
• 2.2.5 碳化
• 2.3 测试与表征
• 2.3.1 表面形态分析
• 2.3.2 磺化聚苯乙烯小球表面磺化程度
• 2.3.3 中空碳球的密度
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 模板法制备中空核壳材料的机理
• 3.2 聚苯乙烯微球的合成及表面磺化
• 3.2.1 不同加料方式的影响
• 3.2.2 不同分离方法的影响
• 3.2.3 聚苯乙烯微球的表面碳化
• 3.3 PFA/PS复合球的制备及碳化
• 3.3.1 摇床法制备PFA/PS复合球及碳化
• 3.3.2 超声振荡法制备PFA/PS复合球
• 3.3.3 在分散剂/溶剂中制备PFA/PS复合球及其碳化
• 3.3.4 小结
• 3.4 PF/PS复合球的制备及碳化
• 3.4.1 PF/PS复合球制备的低温吸附
• 3.4.1.1 酚醛树脂滴入速率的影响
• 3.4.1.2 反应温度的影响
• 3.4.2 PF/PS复合球制备的高温固化及碳化设计
• 3.4.3 酚醛树脂/磺化聚苯乙烯复合球的表面形态
• 3.4.4 PF/PS复合球的碳化研究
• 3.4.4.1 磺化时间对中空碳球形态的影响
• 3.4.4.2 酚醛树脂/磺化苯乙烯比率对中空碳球形态的影响
• 3.4.5 小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者简介
• 附件