酯交换法合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究

论文摘要

本文分别用三种不同种类的的催化剂（固体酸,碱金属,有机锡催化剂）利用甲基丙烯酸甲酯通过酯交换法制备甲基丙烯酸新戊二醇酯,优化其工艺条件,并对比各类催化剂的催化活性并进行了该酯化反应表观动力学研究,具体研究如下:1、以硫酸氢钠（NaHSO4·H2O）和对甲基苯磺酸作为制备甲基丙烯酸新戊二醇酯（NPGDA）的催化剂,结果表明硫酸氢钠具有更良好的酯化催化活性,其中以硫酸氢钠为催化剂时的最佳工艺条件为:甲基丙烯酸甲酯和新戊二醇的摩尔比为:4:1;催化剂用量2.5%;阻聚剂对苯二酚用量为0.625%;反应温度为100-105℃;反应时间8.0 h;酯收率可达84%。2、以碱金属:氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钾作催化剂,考察了催化剂用量和反应条件的影响,结果证明碳酸钾的催化活性更好。其中碳酸钾作为催化剂时的最优化工艺条件是:甲基丙烯酸甲酯和新戊二醇的摩尔比4:1;催化剂用量3.5%;反应温度100-105℃;反应时间9h;阻聚剂用量0.625%;最终产物收率可达60.9%。3、以有机锡:二丁基氧化锡和二丁基二月桂酸锡为催化剂,考察了催化剂用量和反应条件的影响,结果发现二丁氧化锡的效果更好。其中二丁基氧化锡作为催化剂时的最优化工艺条件是:甲基丙烯酸甲酯和新戊二醇的摩尔比5:1;催化剂用量1.5%;反应温度105-110℃;反应时间8h;阻聚剂用量0.625%;搅拌速率300r /min;最终产物收率可达94.4%。4、以二丁基氧化锡为催化剂,在该催化剂最佳反应条件下通过测量不同的反应时间下的反应物浓度推导表观反应速率。结果表明酯交换反应速率与反应时间的关系遵循一级反应动力学规律。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 丙烯酸及其酯的应用
• 1.1.1 在辐射固化中的应用
• 1.1.2 在电子行业中应用
• 1.1.3 在高聚物改性方面的应用
• 1.1.4 用做涂料的溶剂
• 1.2 国内外丙烯酸及其酯类的生产发展情况
• 1.2.1 催化剂
• 1.2.2 关于反应器型式的进展
• 1.2.3 世界主要国家AA、AE 的消费构成
• 1.2.4 国内市场需求和分析
• 1.3 酯交换法合成丙烯酸酯类的催化剂的研究
• 1.3.1 无机酸、有机酸或其酸式盐
• 1.3.2 碱金属元素及化合物
• 1.3.3 IVA 族元素化合物
• 1.4 选题背景和意义
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验目的
• 2.2 实验原理
• 2.3 主要试剂及仪器
• 2.3.1 实验试剂
• 2.3.2 实验仪器
• 2.4 实验装置
• 2.4.1 酯化反应装置
• 2.4.2 减压蒸馏装置
• 2.5 实验步骤
• 2.5.1 酯交换反应
• 2.5.2 减压蒸馏实验步骤
• 2.6 反应产物分析
• 2.6.1 红外光谱结果分析
• 2.6.2 气相色谱结果分析
• 2.6.3 色质联用结果分析
• 2.6.4 活性和折射率测定结果
• 第三章 固体酸催化剂的催化活性研究
• 3.1 反应过程影响因素分析
• 3.1.1 酯醇摩尔比的影响
• 3.1.2 催化剂用量的影响
• 3.1.3 反应时间的影响
• 3.1.4 阻聚剂用量的影响
• 3.1.5 反应温度的影响
• 3.1.6 搅拌速率对酯化反应的影响
• 3.2 催化剂的重复使用性能
• 3.3 硫酸氢钠和对甲基苯磺酸的催化活性的对比
• 3.4 本章小结
• 第四章 碱金属催化剂的催化活性研究
• 4.1 反应过程影响因素分析
• 4.1.1 酯醇摩尔比的影响
• 4.1.2 催化剂用量的影响
• 4.1.3 反应时间的影响
• 4.1.4 阻聚剂用量的影响
• 4.1.5 反应温度的影响
• 4.1.6 搅拌速率对酯化反应的影响
• 4.2 本章小结
• 第五章 有机锡催化剂的催化活性及反应动力学的研究
• 5.1 反应过程影响因素分析
• 5.1.1 酯醇摩尔比的影响
• 5.1.2 催化剂用量的影响
• 5.1.3 反应时间的影响
• 5.1.4 阻聚剂用量的影响
• 5.1.5 反应温度的影响
• 5.1.6 搅拌速率对酯化反应的影响
• 5.2 催化剂的重复使用性能
• 5.3 表观动力学研究
• 5.4 反应模型的建立
• 5.5 本章小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢