稀土掺杂凝胶基质发光材料的制备及性能研究

论文题目: 稀土掺杂凝胶基质发光材料的制备及性能研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 光学

作者: 胡晓云

导师: 侯洵,白晋涛

关键词: 溶胶凝胶法,光致发光,发光材料,稀土掺杂,能量传递,电子转移

文献来源: 西北大学

发表年度: 2005

论文摘要: 本文以SiO2、TiO2为基质,以稀土Eu、Dy、Tb为激活剂,采用溶胶-凝胶技术制备了一系列稀土单掺、共掺杂的干凝胶发光材料及发光薄膜。利用XRD、XPS、AFM、FT-IR、TGA-DSC、UV-vis和PLE、PL光谱等现代分析技术,对发光材料的特性进行了表征,研究了材料的发光性质与影响因素及发光机理。旨在探寻制备实用、价廉、性能良好的高效新型荧光材料。 1.研究了硼离子、退火温度对Eu3+发光性能的影响。发光体能产生很强的红色发光,有6条谱带,分别归属于Eu3+的5D0→7FJ（J=0,1,2,3,4）的电子跃迁,5D0→7F1的跃迁分裂为两个峰,并以Eu3+的5D0→7F2（618nm）超灵敏跃迁为最强一组,证明制备的Eu掺杂SiO2体系中Eu3+格位处于非对称中心场;加入B离子,在材料中形成了Si-O-B键,使Eu3+配位环境的对称性降低,加强了Eu3+的红光发射,随着硼酸加入量增加（H3BO3:TEOS=（0.1～0.8）:1）Eu3+的发光增强;650℃为最佳退火温度,退火温度主要影响Eu3+的发光强度和各跃迁的分裂程度,对主峰位置影响不大。 在空气气氛热处理条件下没有任何前驱过程,成功制备了Eu2+离子掺杂SiO2为基质主体的干凝胶发光材料,研究了SiO2基质中Eu2+的发光特性及其发光机理。850℃退火样品在370nm～550nm范围有很强的Eu2+蓝光宽带发射,SA基质样品发射中心在437nm,而SAB基质样品发射中心蓝移到423nm,SA基质样品的发光强度几乎是SAB基质强度的4倍。发现只有在掺Al基质样品中才有Eu2+的蓝光发射,Eu最佳掺杂浓度为0.2%,基质成分最佳配比为TEOS:EtOH:H2O=1:2:4。 2.首次发现了Dy单掺SiO2基质中Dy3+离子的上转换发射光谱,认为在485nm和589nm附近蓝/黄荧光上转换发光过程是步进双光子吸收的激发态吸收（ESA）。Eu,Dy共掺样品Eu2+的发射强度比Eu单掺样品增强90%多,首次提出了与以往不同的Eu2+发光增强机理,认为Eu2+发光增强是由于Dy3+→Eu2+的能量传递,根据能量传递理论论证了其机理可能为多极子相互作用的共振传递,给出了能量传递的可能途径模型。 系统研究了退火温度、退火时间、掺杂浓度、干燥气氛、基质成分等条件对

论文目录:

摘要

英文摘要

第一章 绪论

1.1 研究的目的意义

1.2 稀土的光谱性质

1.2.1 稀土发光材料

1.2.2 稀土荧光的产生机理

1.2.2.1 稀土离子的f-f电子跃迁

1.2.2.2 稀土离子的f-d跃迁

1.2.2.3 稀土离子的电荷迁移带

1.3 能量传递

1.3.1 同种稀土离子之间的能量传递

1.3.2 不同稀土离子间的能量传递

1.3.3 Antenna效应

1.4 上转换发光

1.4.1 上转换材料

1.4.2 稀土离子的上转换发光

1.5 电子转移

1.5.1 镧系元素的价态

1.5.2 镧系元素的光谱特性

1.5.3 电子转移理论

1.6 稀土发光材料的制备及应用

1.6.1 发光材料的制备方法

1.6.2 溶胶-凝胶法制备稀土发光材料

1.6.2.1 溶胶-凝胶法原理及特点

1.6.2.2 溶胶-凝胶稀土发光材料的研究现状

1.6.3 稀土发光材料的应用

1.7 发光薄膜的制备及应用

1.7.1 薄膜发光材料的研究意义

1.7.2 溶胶-凝胶发光薄膜的制备工艺

1.7.3 溶胶-凝胶法制备发光薄膜的研究进展

1.8 本论文的工作和创新之处

参考文献

第二章 实验部分

2.1 主要试剂

2.2 发光材料的制备工艺

2.2.1 溶胶的制备

2.2.2 干凝胶的制备

2.2.3 薄膜的制备

2.3 样品的测试与表征

第三章 Eu掺杂SiO_2红、蓝单色发射

3.1 前言

3.2 样品制备

3.3 结果与讨论

3.3.1 Eu~(3+)的光谱特性

3.3.1.1 基质掺铕体系最佳制备温度的确定

3.3.1.2 B离子对Eu~(3+)发光的增强效应

3.3.2 微结构分析

3.3.2.1 XRD分析

3.3.2.2 TGA-DSC分析

3.3.2.3 FT-IR分析

3.3.3 Eu~(2+)的光谱特性

3.3.3.1 退火温度对Eu~(2+)发光性质的影响

3.3.3.2 Al、B离子对Eu~(2+)发光性质的影响

3.3.3.2 Eu浓度对发射光谱的影响

3.3.3.3 基质成分对Eu~(2+)发光的影响

3.4 小结

参考文献

第四章 Eu、Dy共掺SiO_2高效蓝光发射

4.1 前言

4.2 样品制备

4.3 结果与讨论

4.3.1 Dy~(3+)离子在SiO_2基质中的发光特性

4.3.1.1 Dy~(3+)离子的特征光谱

4.3.1.2 Dy~(3+)离子在SiO_2基质中的上转换发光

4.3.1.3 退火温度对Dy~(3+)离子发光特性的影响

4.3.2 Eu、Dy共掺SiO_2干凝胶的微结构分析

4.3.2.1 FT-IR分析

4.3.2.2 TGA-DSC分析

4.3.3 Eu、Dy共掺SiO_2基质中蓝光的发光机理

4.3.3.1 Eu、Dy共掺SiO_2基质中Eu~(2+)的发光

4.3.3.2 Eu、Dy共掺样品中Dy~(3+)→Eu~(2+)的能量转移

4.3.3.3 Dy~(3+)浓度对发光特性的影响

4.3.4 制备工艺对发光特性的影响

4.3.4.1 退火温度的影响

4.3.4.2 退火时间的影响

4.3.4.3 干燥气氛的影响

4.3.5 基质成分对发光特性的影响

4.4 小结

参考文献

第五章 单基双掺稀土三基色荧光体系

5.1 前言

5.2 样品制备

5.3 结果与讨论

5.3.1 微结构分析

5.3.1.1 FT-IR分析

5.3.1.2 TGA-DSC分析

5.3.2 Tb~(3+)在SiO_2基质中的发光特性

5.3.2.1 Tb~(3+)离子的激发和发射光谱

5.3.2.2 基质向Tb~(3+)离子的能量转移

5.3.2.3 Tb~(3+)离子的~7F_J能级的stark分裂

5.3.3 Tb~(3+)离子的~5D_3-→~5D_4的交叉弛豫现象

5.3.4 Eu、Tb共掺SiO_2三基色荧光体系

5.3.4.1 三基色荧光体系最佳制备温度的确定

5.3.4.2 三基色荧光体系最佳浓度的确定

5.3.5 Tb~(3+)→Eu~(3+)离子的能量传递

5.4 小结

参考文献

第六章 TiO_2纳米粒子的光致发光

6.1 前言

6.2 样品制备

6.3 结果与讨论

6.3.1 纳米TiO_2干凝胶的结晶过程和微观结构

6.3.1.1 晶相结构

6.3.1.2 FT-IR分析

6.3.2 纳米二氧化钛的光致发光

6.3.2.1 不同的激发波长展现出不同的发光特性

6.3.2.2 退火温度对TiO_2纳米粒子发光性质的影响

6.3.2.3 TiO_2颗粒度对发光强度的影响

6.3.3 稀土Eu掺杂TiO_2纳米粒子的光致发光特性

6.3.3.1 荧光光谱

6.3.3.2 基质环境的影响

6.3.3.3 退火温度的影响

6.4 小结

参考文献

第七章 溶胶-凝胶发光薄膜

7.1 前言

7.2 样品制备

7.3 结果与讨论

7.3.1 TiO_2基质红光发光薄膜

7.3.1.1 微结构分析

7.3.1.2 Eu掺杂TiO_2凝胶红光发光薄膜

7.3.2 SiO_2基质红光发光薄膜

7.3.2.1 薄膜的发光特性

7.3.2.2 掺杂浓度、薄膜层数对发光特性的影响

7.3.2.3 制膜工艺对发光特性的影响

7.3.3 Eu、Dy共掺SiO_2基质蓝光发光薄膜

7.3.4 Eu、Tb共掺SiO_2基质三基色发光薄膜

7.4 小结

参考文献

第八章 结论

8.1 结论

8.2 展望

博士期间发表和待发表论文

致谢

发布时间: 2006-08-01

参考文献

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• [7].稀土掺杂下转换发光材料的光谱调制和能量传递研究[D]. 赵瑾.西北大学2016
• [8].Eu2+/Ce3+掺杂的几种典型近紫外白光LED用发光材料的制备及性能调控[D]. 王希成.兰州大学2017
• [9].Eu3+、Tb3+激活的几种含氧酸盐基发光材料的制备及其发光特性研究[D]. 张凤.兰州大学2012
• [10].光子晶体对发光材料光致发光调控的研究[D]. 邹璐.吉林大学2017

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