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水溶性模板法制备一维微/纳米材料

2020-12-11阅读(945)

水溶性模板法制备一维微/纳米材料

论文摘要

本论文制备了水溶性邻菲咯啉铜配合物：[Cu（phen）（H2O）2]·SO4和[Cu（phen）（OH）]2SO4·5H2O，并以它们为模板合成聚吡咯（PPy）和聚苯胺（PANI）一维微纳米管。通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、荧光光谱、环境扫描电镜、光学显微镜、透射电镜和热分析对产物的结构与性能进行测试。研究了pH值、温度、熟化时间、超声、反应物浓度和表面活性剂等因素对制备产物的物相、形貌和尺寸等的影响。以五水硫酸铜和1,10-邻菲咯啉为反应物，调节溶液pH得到两种水溶性配合物[Cu（phen）（H2O）2]·SO4和[Cu（phen）（OH）]2SO4·5H2O的微/纳米结构。当起始pH值为2.0和5.0时，分别生成了微米级的花状和带状的单斜晶系[Cu（phen）（H2O）2]·SO4。控制反应物摩尔比可获得粒状和带状产物。硫酸铜起始浓度和沉淀介质类型会影响配合物[Cu（phen）（H2O）2]·SO4的尺寸大小。当pH值为9.0，11.0时，产物为棒状[Cu（phen）（OH）]2SO4·5H2O，其平均直径分别为172nm，253nm，随着熟化时间延长和温度升高，[Cu（phen）（OH）]2SO4·5H2O晶体的尺寸变大，超声对产物的影响较小。此外，[Cu（phen）（H2O）2]·SO4配合物的荧光光谱相对于[Cu（phen）（OH）]2SO4·5H2O出现蓝移和发射增强现象。将碱性条件下制备的棒状配合物[Cu（phen）（OH）]2SO4·5H2O为模板，通过化学氧化法制备聚吡咯和聚苯胺微纳米管。透射电镜测试表明制得产物为管状结构。其中，PPy纳米管的内径为72nm，壁厚约17nm；而PANI纳米管的内径275nm，壁厚约38nm。调节模板的尺寸可获得直径不同的导电聚合物。随着氨水浓度的增加，聚吡咯的直径先减少后增大，加入表面活性剂K30后,聚吡咯的分散性较好。氧化剂的浓度越大，产物聚苯胺表面越粗糙，其外径随模板用量的减少而增大。模板量过少因模板完全溶解而只能得到无定形聚苯胺。以微米级带状配合物邻菲咯啉铜[Cu（phen）（H2O）2]·SO4为模板，制备聚吡咯微米管，聚合后通过水洗涤脱除模板。研究表明，三氯化铁为氧化剂时得到塌陷的带状聚吡咯。随着单体/APS摩尔比的增大、模板用量的减小、醇水比的逐渐增大，得到无规产物。

论文目录

  • 中文摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 一维微 / 纳米材料的制备方法
  • 1.1.1 液相法
  • 1.1.2 气相法
  • 1.1.3 模板法
  • 1.2 一维导电聚合物的制备
  • 1.2.1 模板法
  • 1.2.2 无模板法
  • 1.2.3 静电纺丝法
  • 1.3 论文的选题和研究内容
  • 第二章 配合物邻菲咯啉铜微纳米棒的制备与表征
  • 2.1 实验
  • 2.1.1 实验原料与仪器
  • 2.1.2 实验过程
  • 2.2 产物的结构与表征
  • 2.2.1 产物的结构分析
  • 2.2.2 产物的FT-IR光谱表征
  • 2.2.3 产物的UV-Vis吸收光谱表征
  • 2SO4·5H2O的影响因素'>2.3 [Cu（phen）（OH）]2SO4·5H2O的影响因素
  • 2.3.1 p H 对产物结构的影响
  • 2.3.2 温度对产物的影响
  • 2.3.3 超声对产物的影响
  • 2.3.4 熟化时间对产物的影响
  • 2O ）2]·SO4的影响因素'>2.4 [Cu（phen）（H2O ）2]·SO4的影响因素
  • 2.4.1 浓度的影响
  • 2.4.2 沉淀介质的影响
  • 2.4.3 原料摩尔比的影响
  • 2.5 配合物的性能测试
  • 2.5.1 热稳定性分析
  • 2.5.2 荧光性能
  • 2.6 本章小结
  • 2SO4· 5 H2O 模板制备聚吡咯和聚苯胺'>第三章 水溶性 [Cu（phen）（OH）]2SO4· 5 H2O 模板制备聚吡咯和聚苯胺
  • 3.1 实验
  • 3.1.1 试剂与仪器
  • 3.2 实验过程
  • 2SO4·5H2O模板的制备'>3.2.1 [ Cu（phen）（OH）]2SO4·5H2O模板的制备
  • 3.2.2 聚吡咯的制备
  • 3.2.3 聚苯胺的制备
  • 3.3 结果分析与讨论
  • 3.3.1 聚吡咯产物的红外及XRD
  • 3.3.2 聚吡咯的透射电镜
  • 3.3.3 p H 值对聚吡咯形貌的影响
  • 3.3.4 表面活性剂对聚吡咯形貌的影响
  • 3.3.5 不同尺寸模板对聚吡咯形貌的影响
  • 3.3.6 聚苯胺产物的红外及XRD
  • 3.3.7 聚苯胺的透射电镜
  • 3.3.8 氧化剂浓度对产物形貌的影响
  • 3.3.9 模板量对产物形貌的影响
  • 3.3.10 不同尺寸模板对聚苯胺形貌的影响
  • 3.4 本章小结
  • 2O）2]·SO4线模板合成聚吡咯'>第四章 水溶性 [Cu（phen）（H2O）2]·SO4线模板合成聚吡咯
  • 4.1 试剂与仪器
  • 4.2 实验过程
  • 2O）2]·SO4模板的制备'>4.2.1 水溶性 [Cu（phen）（H2O）2]·SO4模板的制备
  • 4.2.2 聚吡咯的制备
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 聚吡咯的XRD与IR谱图
  • 4.3.2 氧化剂对产物形貌的影响
  • 4.3.3 模板量对产物的影响
  • 4.3.4 氧化剂浓度对产物形貌的影响
  • 4.3.5 醇水比例对产物形貌的影响
  • 4.4 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 个人简历
  • 攻读硕士期间的研究成果及以发表的学术论文

    • 相关论文文献

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