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含铋无铅钛酸钡基PTC陶瓷材料的研究

2020-12-16阅读(919)

含铋无铅钛酸钡基PTC陶瓷材料的研究

论文摘要

随着人们对环境保护的重视,在电子陶瓷领域中,迫切需要发展具有高居里温度、低室温电阻率和高升阻比的无铅正温度系数（PTC）电阻陶瓷材料。为了替代目前对环境和人体有害的含铅PTC陶瓷材料,本文对三种BaTiO3基陶瓷系统进行了PTC性能的研究,以寻求一种新型无铅PTC陶瓷的配方组成及制备工艺。该论文采用固相法对BaTiO3-Bi0.5Na0.5TiO3、BaTiO3-Bi0.5K0.5TiO3与BaTiO3-Bi0.5Li0.5TiO3系统陶瓷在空气气氛下烧结制备,同时还研究了用还原-再氧化法制备BaTiO3-Bi0.5Na0.5TiO3、BaTiO3-Bi0.5K0.5TiO3系统陶瓷。还原气氛下烧结可以使陶瓷试样获得较低的室温电阻率,经过再氧化处理后,陶瓷晶界势垒重新形成,进而获得PTC效应。通过对制备试样进行XRD、SEM及阻温特性测试分析,研究配方组成和制备工艺对陶瓷性能的影响。在空气中烧结BaTiO3-Bi0.5Na0.5TiO3、BaTiO3-Bi0.5K0.5TiO3与BaTiO3-Bi0.5Li0.5TiO3这三种系统陶瓷后发现:当掺杂物Bi0.5Na0.5TiO3、Bi0.5K0.5TiO3或Bi0.5Li0.5TiO3的含量不超过2mol%,陶瓷试样能获得较低室温电阻率（ρRT103cm）和较好的PTC效应（ρmax/ρmin>103）;但是,当含量超过2mol%后,陶瓷试样在空气气氛下烧结后室温电阻率会达到106cm以上,不能满足使用要求,即使同时掺杂施主元素Nb后,陶瓷试样仍然难于良好半导化。这表明BNT、BKT或BLT掺杂量对陶瓷试样的室温电阻率影响很大;这是因为BNT、BKT与BLT有细化陶瓷晶粒的作用,随着它们掺杂量的增加陶瓷晶粒会变小;而且BNT、BKT和BLT中含有Na+、K+等半径较小的低价阳离子,这些离子在陶瓷高温烧结时会向晶界移动,陶瓷冷却后它们会集聚在陶瓷晶界上,形成富Na+或富K+的绝缘层,这会降低陶瓷中载流子的迁移速率,使陶瓷电阻增大。在BaTiO3中引入BNT、BKT和BLT能使陶瓷系统的居里温度向高温方向移动。当加入不超过2mol%的BNT、BKT或BLT后,陶瓷系统的居里温度从未引入时的120℃上升到150℃;表明BNT、BKT和BLT在较低掺杂浓度时能有效地提高居里点,居里点移动效率达到了15℃/mol%。但是,当引入较高含量的BNT或BKT后,居里点向高温方向移动的程度未能明显增强,此时BNT或BKT对居里点的移动效率降低,只有3℃/mol%。通过对BaTiO3晶格参数变化分析,发现掺杂BNT、BKT或BLT能使BaTiO3的a轴和c轴长度发生变化,通常a轴长会随着掺杂含量的增大而变小,c轴长基本不变;c/a轴率随着掺杂量的增加而变大,BaTiO3陶瓷四方相含量增加。当BaTiO3陶瓷四方率增大后,BaTiO3晶格中的Ti4+离子会偏离原来位置;BaTiO3由四方相向立方相发生转变时,在Ti4+离子偏离的作用下,相转变需要在比原来更高的温度下发生;从而使居里点向高温方向移动。针对在空气气氛中难于使BT-BNT、BT-BKT陶瓷半导化,特采用还原-再氧化技术制备较高BNT或BKT含量的BaTiO3陶瓷。BT-BNT与BT-BKT陶瓷先在纯氮气气氛下烧结后获得良好的导电性能,这是由于BaTiO3陶瓷在还原气氛下烧结后会出现大量的氧空位;而氧空位是BaTiO3陶瓷中良好的电子载流子,故可以获得低室温电阻率的BT-BNT和BT-BKT陶瓷。再氧化过程可以使晶界上的氧空位重新被氧原子补偿,形成晶界绝缘层和晶界势垒,获得PTC效应。通过改变再氧化工艺中的氧化温度和氧化时间,可以有效地控制陶瓷系统的室温电阻率与升阻比,而且不会使居里温度发生移动。通过对氮气气氛下烧结的0.9BT-0.1BKT陶瓷在1100℃进行2小时再氧化处理,可以获得居里温度在170℃、室温电阻率小于103cm、升阻比大于103的性能良好的无铅高居里点BaTiO3基PTC陶瓷材料。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  • 1.1 钛酸钡基PTC 陶瓷的研究现状及发展趋势
  • 3 半导陶瓷PTC 效应机理'>1.2 BaTiO3 半导陶瓷PTC 效应机理
  • 3 晶体结构'>1.2.1 BaTiO3晶体结构
  • 3 半导陶瓷PTC 效应理论解释'>1.2.2 BaTiO3 半导陶瓷PTC 效应理论解释
  • 1.3 氧吸附对PTC 效应的影响
  • 1.4 课题的提出
  • 1.5 主要研究内容和创新点
  • 1.5.1 主要研究内容
  • 1.5.2 创新点
  • 2 实验方案设计与研究路线
  • 2.1 实验原料
  • 2.2 实验设备
  • 2.3 实验方案设计
  • 2.4 实验研究路线
  • 2.5 表征与性能测试
  • 2.5.1 物相表征
  • 2.5.2 微观结构表征
  • 2.5.3 性能测试
  • 3-Bi0.5Na0.5TiO3 系统PTC 材料'>3 BaTiO3-Bi0.5Na0.5TiO3 系统PTC 材料
  • 3 粉体的合成'>3.1 BaTiO3粉体的合成
  • 0.5Na0.5TiO3 粉体的合成'>3.2 Bi0.5Na0.5TiO3粉体的合成
  • 3.3 传统固相法制备BT-BNT 系统PTC 陶瓷
  • 3.3.1 实验部分
  • 3.3.2 结果与讨论
  • 3.4 还原-再氧化法制备BT-BNT 系统PTC 陶瓷
  • 3.4.1 实验部分
  • 3.4.2 结果与讨论
  • 3.5 小结
  • 3-Bi0.5K0.5TiO3 系统PTC 材料'>4 BaTiO3-Bi0.5K0.5TiO3 系统PTC 材料
  • 0.5K0.5TiO3 粉体的合成'>4.1 Bi0.5K0.5TiO3粉体的合成
  • 4.2 传统固相法制备BT-BKT 系统PTC 陶瓷
  • 4.2.1 实验部分
  • 4.2.2 结果与讨论
  • 4.3 还原-再氧化法制备BT-BKT 系统PTC 陶瓷
  • 4.3.1 实验部分
  • 4.3.2 结果与讨论
  • 4.4 改善后的还原-再氧化法制备BT-BKT 系统陶瓷
  • 4.4.1 实验过程
  • 4.4.2 结果与讨论
  • 4.5 小结
  • 3-Bi0.5Li0.5TiO3 系统PTC 材料'>5 BaTiO3-Bi0.5Li0.5TiO3 系统PTC 材料
  • 5.1 实验部分
  • 5.2 结果与讨论
  • 5.2.1 陶瓷的物相组成
  • 5.2.2 BT-BLT 陶瓷的PTC 性能
  • 5.2.3 BT-BLT 陶瓷试样的微观结构
  • 5.3 小结
  • 6 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 攻读学位期间发表的学术论文目录

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