疏水型醇酸树脂/SiO2有机无机杂化材料的研究

论文摘要

采用溶液聚合法,以己二酸、聚乙二醇400（PEG 400）为原料,制备醇酸树脂。研究原料配比、反应温度、反应时间、升温方式、催化剂等条件对醇酸树脂产率与分子量的影响。优化得到醇酸树脂的最佳合成条件:PEG 400与己二酸的摩尔比为1.2:1,催化剂辛酸亚锡用量为8×10-3mol/mol,140℃到190℃的升温期间采用非线性升温方式升温。基于溶胶凝胶（sol-gel）工艺,采用两步法,以正硅酸乙酯（TEOS）、甲基三乙氧基硅烷（MTES）、醇酸树脂为原料,制备疏水型醇酸树脂/SiO2有机无机杂化材料。MTES的Si-CH3基团赋予材料的疏水性能,随着MTES含量的提高,接触角θ增大,当MTES wt%超过15%时,接触角θ增大不明显,并最终稳定在126°左右。红外图谱（FTIR）和x-射线光电子能谱（XPS）分析结果显示,硅溶胶与醇酸树脂间发生了的杂化反应,形成了Si-O-C键。DSC分析结果显示,随SiO2wt%的提高,杂化材料的耐热性能提高。采用复合乳化剂,结合溶剂挥发法,制备醇酸树脂/SiO2乳液。探讨了乳化剂用量、复合乳化剂的组成以及搅拌速度等条件对醇酸树脂/SiO2乳液的性能影响。在复合乳化剂中,阴离子型乳化剂为十二烷基苯磺酸钠,非离子型乳化剂由OP-10与司班-80构成,且OP-10/司班-80=1:2（wt/wt）。当阴/非离子型复合乳化剂的配比为35/65（wt/wt）,用量为9%（wt/wt）时,醇酸树脂/SiO2乳液的稳定性较好。随搅拌速率的增大,乳胶粒子半径减小,当搅拌速率超过500r/m,乳胶粒子半径变化较小。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 致谢
• 第一章 绪论
• 1.1 概述
• 1.2 醇酸树脂的发展概况
• 1.3 有机无机杂化材料
• 1.3.1 有机无机杂化材料的发展
• 1.3.2 有机无机杂化材料的分类
• 1.3.3 有机无机杂化材料的制备方法
• 1.3.3.1 溶胶-凝胶法
• 1.3.3.2 原位聚合法
• 1.3.3.3 插层法
• 1.3.3.4 共混复合法
• 1.4 疏水材料的介绍
• 1.4.1 疏水性的定义
• 1.4.2 疏水原理简介
• 1.5 醇酸树脂的改性
• 1.6 本研究目的及主要内容
• 第二章 醇酸树脂的合成制备
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验仪器与试剂
• 2.2.2 醇酸树脂的制备
• 2.2.3 醇酸树脂的分析测试
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 醇酸树脂反应机理
• 2.3.2 聚合反应条件的影响
• 2.3.2.1 醇酸摩尔比对聚合反应的影响
• 2.3.2.2 反应温度对聚合反应的影响
• 2.3.2.3 升温方式对聚合反应的影响
• 2.3.2.4 真空度对聚合反应的影响
• 2.3.2.5 催化剂种类对聚合反应的影响
• 2.3.2.6 催化剂用量对聚合反应的影响
• 2.3.2.7 反应时间对醇酸树脂产率的影响
• 2.3.2.8 其它因素对聚合反应的影响
• 2.3.3 合成醇酸树脂的工艺改进研究
• 2.3.4 醇酸树脂的红外光谱分析
• 2.4 本章小节
• 2有机无机杂化材料的制备、表征与漆膜性能研究'>第三章 疏水型醇酸树脂/SiO₂有机无机杂化材料的制备、表征与漆膜性能研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器与试剂
• 2有机无机杂化材料的制备'>3.2.2 疏水型醇酸树脂/SiO₂有机无机杂化材料的制备
• 3.2.2.1 疏水型活性硅溶胶的制备
• 3.2.2.2 醇酸树脂的制备
• 2杂化材料的制备'>3.2.2.3 醇酸树脂/SiO₂杂化材料的制备
• 2有机无机杂化材料的测试'>3.2.3 疏水型醇酸树脂/SiO₂有机无机杂化材料的测试
• 3.3 结果与讨论
• 2有机无机杂化机理'>3.3.1 醇酸树脂/SiO₂有机无机杂化机理
• 3.3.2 羟值与羟基硅氧烷的转化率的关系
• 3.3.3 二氧化硅的含量与羟基硅氧烷的转化率
• 3.3.4 红外分析
• 3.3.5 XPS分析
• 3.3.6 DSC分析
• 3.3.7 疏水性能分析
• 3.4 本章小节
• 2有机无机杂化材料的乳液制备和性能研究'>第四章 醇酸树脂/SiO₂有机无机杂化材料的乳液制备和性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验仪器与试剂
• 2有机无机杂化材料乳液的制备'>4.2.2 疏水型醇酸树脂/SiO₂有机无机杂化材料乳液的制备
• 4.2.3 结构表征
• 4.3 结果与讨论
• 2有机无机杂化材料乳液'>4.3.1 O/W溶剂挥发法制备醇酸树脂/SiO₂有机无机杂化材料乳液
• 2乳液稳定性的影响'>4.3.2 乳化剂类型对醇酸树脂/SiO₂乳液稳定性的影响
• 4.3.3 搅拌转速对乳液性能的影响
• 4.3.4 乳液稳定性能测试
• 4.3.5 乳液的耐水解性能测试
• 2乳液与醇酸树脂/SiO₂所成的膜的性能对比'>4.3.6 醇酸树脂/SiO₂乳液与醇酸树脂/SiO₂所成的膜的性能对比
• 4.4 本章小节
• 第五章 结论
• 参考文献