非晶态合金Ni-P、Ni-Co-B金属微球的制备与表征

论文摘要

空心微球是20世纪五、六十年代发展起来的一种新型微粒材料。作为一种价廉质轻的材料,空心微球具有许多优点,它无毒、自润滑、分散性和流动性好,导热系数小、保温、电绝缘、隔音、稳定性好,广泛应用于航空、航天、机械、物理、化学、电绝缘及军事领域。模板法由于具有简单、可控、有序、通用性强等特点,已经成为制备纳微米材料的最常用方法之一。本文首先研究了以铁片为基体优化了化学镀Ni-Co-B镀液的配方。重点研究了以空心玻璃微球作为模板材料,利用化学镀镍磷及化学镀镍钴硼工艺,制备了空心镍磷金属微球和空心镍钴硼金属微球的方法。该方法包括模板的预处理、化学镀及去模板。利用扫描电子显微镜（SEM）、INCE型能量色散X射线谱仪（EDS）、粉末-X射线衍射（XRD）对产物进行表征。结果表明,利用化学镀模板法可以获得不同成分的金属微球,其空腔尺寸取决于模板尺寸,壳层厚度可通过改变反应时间控制。本文还通过利用硝基苯液相加氢的试验,对不同结构的Ni-P及Ni-Co-B产物的催化活性进行了评价。在相同的反应条件下,硝基苯的转化率从高至低顺序依次为: Ni-P metal hollowspheres > Raney-Ni > Ni-P/cenosphere;Ni-Co-B metal hollowspheres > Raney-Ni > Ni-Co-B/cenosphere;从不同结构的的Ni-P及Ni-Co-B产物催化剂的使用次数对硝基苯转化率的影响上来看,上述几种催化剂的活性较好,使用寿命高,重复使用5次活性无明显下降。结合XRD及SEM表征对其催化性能的结果进行了分析,结果表明,非晶态Ni-P及Ni-Co-B催化剂对硝基苯具有非常高的催化活性。同时,本文还研究了在纳米螺旋碳纤维表面负载Ni-P和Ni-Co-B非晶态合金涂层,利用扫描电子显微镜（SEM）及粉末-X射线衍射（XRD）对产物进行表征。同时,还利用硝基苯液相加氢的试验,对Ni-P/CNFs及Ni-Co-B/CNFs催化剂的催化活性进行了评价。在相同的反应条件下,硝基苯的转化率从高至低顺序依次为:Ni-P/CNFs﹥Raney-Ni﹥Ni-Co-B/CNFs。结果表面负载型Ni-P/CNFs及Ni-Co-B/CNFs对硝基苯具有非常高的催化活性。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 序言
• 1.2 空心微球概述
• 1.2.1 空心微球的形成
• 1.2.2 空心微球的分类和分选
• 1.2.3 空心微球的应用
• 1.3 化学镀技术
• 1.3.1 化学镀简介
• 1.3.2 化学镀反应的基本原理
• 1.3.3 化学镀的影响因素
• 1.3.4 空心微球化学镀的研究现状
• 1.4 非晶态合金研究现状
• 1.4.1 非晶态合金的主要特点
• 1.4.2 非晶态合金的制备
• 1.4.3 非晶态催化剂的应用
• 1.4.4 非晶态合金的研究前景
• 1.5 硝基苯的液相加氢
• 1.5.1 液相加氢还原法
• 1.5.2 硝基苯加氢的反应机理
• 1.5.3 液相加氢反应器
• 1.6 本课题研究的目的及意义
• 第二章 非晶态 Ni-P 合金金属微球的制备与表征
• 2.1 序言
• 2.2 实验的流程图
• 2.3 具体实验步骤
• 2.4 Ni-P 金属微球的表征
• 2.4.1 Ni-P/玻璃微球的形貌表征
• 2.4.2 Ni-P 金属微球的形貌表征
• 2.4.3 Ni-P 金属微球的EDS 及XRD 表征
• 2.4.4 Ni-P 金属微球催化活性的表征
• 2.5 本章小结
• 第三章 非晶态 Ni-Co-B 合金金属微球的制备与表征
• 3.1 序言
• 3.2 基本实验流程
• 3.2.1 化学镀Ni-Co-B 镀液的优化
• 3.2.2 化学镀Ni-Co-B 金属微球
• 3.3 镀液的影响因素及 Ni-Co-B 金属微球的表征
• 3.3.1 化学镀Ni-Co-B 镀液的影响因素
• 3.3.2 Ni-Co-B/玻璃微球的形貌表征
• 3.3.3 Ni-Co-B 空心金属微球的表征
• 3.3.4 Ni-Co-B 金属微球的EDS 及XRD 表征
• 3.3.5 Ni-Co-B 催化剂性能的表征
• 3.4 本章小结
• 第四章 负载型非晶态合金催化剂 Ni-P/CNFs、Ni-Co-B/CNFs 的制备及催化性能的研究
• 4.1 序言
• 4.2 碳纤维表面负载 Ni-P 和 Ni-Co-B 涂层
• 4.2.1 实验的具体流程
• 4.2.2 具体实验步骤
• 4.3 负载型 Ni-P/CNFs、Ni-Co-B/CNFs 的形貌表征
• 4.4 负载型 Ni-P/CNFs、Ni-Co-B/CNFs 的 XRD 表征
• 4.5 负载型 Ni-P/CNFs、Ni-Co-B/CNFs 的催化性能的表征
• 4.6 本章小结
• 论文总结
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 硕士期间发表的文章