苯的直接硝化及羟化合成硝基苯及苯酚

论文摘要

选用硝酸铈作为催化剂、盐酸羟胺和尿素作为硝化剂对苯进行硝化合成硝基苯。实验结果表明,硝酸铈可以在温和的条件下清洁地催化苯合成硝基苯。探讨了苯的用量、盐酸羟胺的用量、尿素的用量、催化剂的用量、冰乙酸的用量、过氧化氢的用量、反应温度和反应时间等对反应的影响。获得了最佳反应条件,即反应温度为70℃,反应时间为5h,苯用量为3ml,盐酸羟胺用量为2g,尿素用量为2g,催化剂用量为2g,冰乙酸用量为20ml,过氧化氢用量为10ml。此条件下苯的转化率达到23.7%,硝基苯的选择性85.7%,产率可达20.3%,并且催化剂可以使用三次以上。本文又合成了磺化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑等母体离子液体的氯化铁、氯化铜、氯化锌及氯化亚锡盐,并应用于催化苯直接羟基化合成苯酚的反应中。实验结果表明,这种离子液体是一种性能优良的催化剂,它可以在较温和的条件下高效率、高选择性地催化苯直接羟基化,具有绿色环保、产物易分离的优点。探讨了反应温度、反应时间、苯的用量、冰乙酸的用量、过氧化氢的用量以及催化剂的用量等反应条件对反应的影响及其影响的原因。获得了最佳的反应工艺条件,即在苯用量0.5ml、过氧化氢用量10ml、反应温度为50℃、反应时间为8h、冰乙酸用量15ml和催化剂用量为1g的条件下苯的转化率为38.9%,苯酚的选择性达到90.4%,并且催化剂可以使用三次以上。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 硝基苯的概述
• 1.1.1 固体酸及其他催化的液相硝化
• 1.1.2 固体酸催化的气相硝化
• 1.2 苯酚的概述
• 1.2.1 苯酚的应用
• 1.2.2 苯酚的合成方法
• 1.3 本论文的设想与研究内容
• 第2章 苯直接硝化合成硝基苯
• 前言
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 药品与仪器
• 2.1.2 催化反应和产物分析
• 2.1.3 标准曲线的绘制及产率计算方法
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 催化剂的筛选
• 2.2.2 各种反应因素对反应的影响
• 2.2.3 催化剂对苯的衍生物硝基化反应的影响
• 2.2.4 催化剂的重复利用
• 2.3 本章小结
• 第3章 苯直接羟化合成苯酚
• 前言
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 药品与仪器
• 3.1.2 催化剂的制备
• 3.1.3 催化反应和产物分析
• 3.1.4 标准曲线的绘制及产率计算方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 催化剂的筛选
• 3.2.2 各种离子液体催化剂的催化性能
• 3.2.3 正交实验及方差分析
• 3.2.4 各种反应因素对反应的影响
• 3.2.5 催化剂对苯的衍生物羟化反应的影响
• 3.2.6 催化剂的重复利用
• 3.2.7 反应机理
• 3.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢