连续莫来石纤维干法纺丝成型机理及动力学模拟研究

论文摘要

连续莫来石纤维是一种高性能的新型无机纤维,具有高强、高模、耐高温、抗蠕变、抗热震等优异性能,尤其是在高温条件下具有比其它无机纤维更加优异的机械性能,广泛应用于航空航天、军工及高科技民用领域。目前国内莫来石纤维多为短纤维,本文旨在通过研究合适的成型条件和纺丝机理,为连续莫来石纤维的研究开发提供理论依据。本文以水为溶剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,异丙醇铝（AIP）及硝酸铝（AN）为铝源,通过水解和缩聚反应制备均匀、稳定的莫来石先驱体溶胶,使用干法纺丝机将先驱体溶胶纺丝为可卷绕的连续莫来石纤维。首先,对干法纺丝制备连续莫来石纤维成型机理进行研究,主要探讨了纺丝温度（挤出温度、甬道温度、干燥温度）、组件条件、卷绕速度对初生纤维卷绕成型、溶剂蒸发、纤维直径等性能的影响。实验结果表明,挤出温度在44℃和90℃之间时,初生纤维具有良好的纺丝性能。将纺丝甬道分为上端、中端、末端,对各段分别研究以准确描述纤维成型,其中上端温度对纺丝成型最关键,温度过高则溶剂蒸发过多,导致纤维干裂断丝而无法卷绕,并且这种裂纹和缺陷难以通过煅烧弥合;过低则溶液蒸发缓慢产生滴落。纤维直径增加,残留溶剂质量分数降低。卷绕速度增大,初生纤维纺丝性能先提高后降低。其次,通过干法纺丝利用PVP和PVA分别改性的莫来石先驱体溶胶,探讨了助剂对纺丝温度、组件条件、卷绕速度以及初生纤维溶剂蒸发、卷绕成型的影响。结果显示助剂可有效改善先驱体溶胶的纺丝成型条件,添加量为3-8%时可达到既改善纺丝性能又不影响基体内部结构的目的。同时纺丝助剂的保水作用可增加初生纤维表面光滑度。利用XRD、SEM、IR等表征了纤维的结构和性能,所制备的初生纤维具有表面光滑、直径细小、结构均匀、柔韧性好等特性,可实现1000米以内的连续纺丝。最后,运用牛顿流体、本构方程建立连续莫来石干法纺丝溶剂扩散动力学模型,利用Matlab软件模拟纺程中溶剂蒸发情况。从平行和垂直纤维轴向两个角度分析了溶剂扩散过程。在纤维轴向平行方向,将残留溶剂质量分数变化分3个阶段,研究对流和闪蒸机理对溶剂蒸发的影响;在纤维轴向垂直方向,将残留溶剂质量分数变化分2个阶段,研究扩散和对流的影响。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 连续莫来石纤维的研究情况
• 1.3 连续莫来石纤维的特性
• 1.4 溶胶凝胶法
• 1.4.1 溶胶-凝胶法基本原理
• 1.4.2 溶胶凝胶法优点及前景
• 1.5 纺丝方法
• 1.5.1 熔融纺丝
• 1.5.2 干法纺丝
• 1.6 干法纺丝设备简介
• 1.7 纺丝动力学
• 1.8 本论文研究的主要目的和内容
• 第二章 连续莫来石纤维干纺机理及性能研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 工艺路线
• 2.2.2 实验原料
• 2.2.3 先驱体制备
• 2.2.4 干法纺丝
• 2.2.5 测试及表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 纺丝温度的影响
• 2.3.2 纤维直径的影响
• 2.3.3 计量泵及组件温度的影响
• 2.3.4 卷绕速度的影响
• 2.4 初生纤维的性能与结构
• 2.4.1 初生纤维 IR分析
• 2.4.3 初生纤维高温煅烧后 XRD分析
• 本章小结
• 第三章 PVP改性莫来石纤维干法纺丝成型机理研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验
• 3.2.1 实验原料
• 3.2.2 PVP/Mullite先驱体溶胶制备
• 3.2.3 干法纺丝
• 3.2.4 测试及表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 PVP对卷绕成型的影响
• 3.3.2 PVP对雨道温度的影响
• 3.3.3 PVP对卷绕速度的影响
• 3.3.4 PVP对纤维直径及残留溶剂的影响
• 3.3.5 PVP/Mullite初生纤维SEM分析
• 3.3.6 PVP/Mullite初生纤维烧结后XRD分析
• 本章小结
• 第四章 PVA改性莫来石纤维干法纺丝成型机理研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验
• 4.2.1 实验原料
• 4.2.2 PVA/Mulllite先驱体溶胶制备
• 4.2.3 干法纺丝
• 4.2.4 测试及表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 PVA对卷绕成型的影响
• 4.3.2 PVA对雨道温度的影响
• 4.3.3 PVA对残留溶剂的影响
• 4.3.4 PVA对纺丝速度的影响
• 4.3.5 PVA对干燥温度的影响
• 本章小结
• 第五章 干法纺丝纺程动力学初步推导及计算机模拟
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 工艺路线
• 5.2.2 实验原料
• 5.2.3 先驱体制备
• 5.2.4 纺丝成型
• 5.3 基本方程的推导
• 5.3.1 微分方程
• 5.3.3 干纺纺丝线上速度分布
• 5.3.4 干纺纺丝线上应力分布
• 5.4 结果与讨论
• 5.4.1 干法纺丝传质过程
• 5.4.2 溶剂在干纺纺程上扩散模拟
• 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 附录三 初生纤维
• 附录四 溶剂扩散模拟程序
• 硕士研究生在学期间发表学术论文目录
• 致谢