0Cr18Ni9Ti不锈钢与TA17钛合金表面自纳米化后的热稳定性研究

论文摘要

本文利用表面机械研磨处理(SMAT)法对0Cr18Ni9Ti不锈钢、TA17钛合金进行了表面自纳米化处理,得到了表层为纳米晶,且晶粒尺寸沿试样厚度方向增加的变形梯度组织。然后对经过SMAT处理后的试样进行了热分析、等时和等温退火,利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)研究了表层纳米组织在退火过程中的微观形貌的演变、晶粒长大行为、微观畸变的变化,并利用显微硬度计测试了表层的显微硬度,分析了影响表层纳米晶的热稳定性的因素,并揭示了纳米材料热稳定性的机理。实验结果表明, 0Cr18Ni9Ti不锈钢在经过SMAT处理后,在表层获得了约250μm的剧烈变形层,并且最表层获得几乎百分之百的应变诱导马氏体,其含量随距表层深度的增加而逐渐降低。对其进行退火后,得到以下结论:表层组织在经过250℃～850℃保温30min的退火后,仍保留表面研磨处理所形成的梯度结构变形层。只是随着退火温度的升高,变形层中晶粒晶界逐渐清晰,位错和孪晶等晶体缺陷密度逐渐降低。在250℃时晶粒尺寸变化不大,在400℃时,晶粒长大到47.6nm,微观畸变从0.170%降低到0.135%;在600℃时,平均晶粒尺寸增大至70nm左右,而在700℃下,则超过了100nm,微观畸变也急剧下降至0.044%。综合热分析得出,表层组织大约在200℃时开始发生回复,在400～500℃发生再结晶,而在600～700℃,晶粒明显长大。在差示扫描量热分析(DSC)曲线上得出晶粒明显长大的临界温度为660℃左右。利用Arrhenius公式计算了晶粒长大所需的激活能为24.68kJ/mol,远小于正常晶粒长大的激活能。这解释了为什么剧烈塑性变形得到的纳米晶组织往往在较低的温度下开始再结晶和晶粒长大。在600℃保温30min时,表层马氏体相对含量由400℃处理后的98.5%下降到68.57%,并随着退火温度的升高而继续降低,在700℃,马氏体残余相对含量仅为18.65%。在600℃保温2～20min时,表层的马氏体并为来得及转变,因此,表层马氏体的逆转变孕育时间为20min～30min。表层显微硬度仍呈梯度结构变化,并随着退火温度的升高而逐渐降低。但是即使在850℃退火后,最表层的硬度仍远大于基体组织的硬度,其硬度的热稳定性较好。TA17钛合金表面机械研磨处理后,在表层获得了约127μm的剧烈变形层,在变形层过渡区存在高密度的形变孪晶。对其退火处理后,得到以下结论:在低温下(250～400℃),其梯度结构变形层并未发生明显变化,表层纳米晶的平均晶粒尺寸仅仅从24.8nm变为38.0nm,平均微观畸变由0.15%降低为0.12%;在600℃下,晶粒长大至50.0nm,微观畸变降低至0.09%。在700℃,晶粒尺寸增长到70nm以上;在850℃退火后,晶粒尺寸已经超出纳米量级,微观畸变更是进一步大幅度降低至0.037%,变形梯度结构已经很不明显。TA17钛合金在250℃时,组织开始发生回复,在温度达到550℃时,开始再结晶,在700℃时,晶粒明显长大。在DSC曲线上得出晶粒明显长大的临界温度为700℃左右。通过Arrhenius公式计算了晶粒长大的激活能,为19.76kJ/mol,远小于正常晶粒长大的激活能。变形层中的形变孪晶随退火温度的升高而减少,但可稳定存在至750℃左右,在850℃后,形变孪晶基本消失。表层的显微硬度随退火温度的升高而逐渐降低,但是在各温度退火后仍保持硬度的梯度特征,表层硬度仍高于心部组织的硬度,因此, TA17钛合金的表层显微硬度也具有良好的热稳定性。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 课题研究的目的和意义
• 1.2 表面纳米化材料及其制备
• 1.2.1 表面纳米化技术
• 1.2.2 表面自纳米化处理后表层的组织结构特征和性能变化
• 1.3 表层纳米组织的热稳定性研究现状
• 1.3.1 研究纳米组织热稳定性的常用方法
• 1.3.2 影响纳米材料热稳定性的因素
• 1.3.3 纳米材料中的相变
• 1.3.4 纳米材料热稳定性的内在机理
• 1.4 本文的研究内容及研究方案
• 2 试验材料及方法
• 2.1 试验材料
• 2.1.1 TA17 钛合金
• 2.1.2 0Cr18Ni9Ti 不锈钢
• 2.2 试验材料表面自纳米化处理（喷丸）
• 2.3 表层纳米晶的热分析实验及设备
• 2.4 表面自纳米化后退火工艺
• 2.5 退火后表层组织的表征方法及研究设备
• 2.5.1 金相观察
• 2.5.2 扫描电镜（SEM）观察
• 2.5.3 X 射线衍射分析（XRD）
• 2.5.4 透射电镜（TEM）观察
• 2.5.5 显微硬度测试
• 2.6 X 射线衍射表征方法
• 2.6.1 晶粒尺寸以及微观畸变的测定
• 2.6.2 物相定量分析
• 2.7 利用热分析曲线计算晶粒长大放热焓
• 3 SMAT 处理后0Cr18Ni9Ti 不锈钢在退火过程中的演变
• 3.1 金相观察
• 3.1.1 金相观察结果
• 3.1.2 金相观察结果分析
• 3.2 扫描电镜观察
• 3.2.1 纵断面组织观察
• 3.2.2 扫描电镜观察结果分析和讨论
• 3.3 透射电镜观察
• 3.4 X 射线衍射分析
• 3.4.1 XRD 物相分析
• 3.4.2 物相分析结果讨论
• 3.4.3 晶粒尺寸与微观畸变计算
• 3.4.4 晶粒尺寸与微观畸变计算结果讨论
• 3.5 热分析
• 3.5.1 差示扫描量热分析（DSC 分析）
• 3.5.2 热分析结果讨论
• 3.6 显微硬度测试
• 3.7 0Cr18Ni9Ti 不锈钢表层结构的热稳定性机理讨论
• 3.8 本章小结
• 4 SMAT 处理后TA17 钛合金表层组织在退火过程中的演变
• 4.1 金相观察
• 4.1.1 金相观察结果
• 4.1.2 金相观察结果分析
• 4.2 扫描电镜观察
• 4.2.1 扫描电镜观察结果
• 4.2.2 扫描电镜观察结果的分析和讨论
• 4.3 透射电镜观察
• 4.4 X 射线衍射分析
• 4.4.1 不同退火温度下的X 射线衍射分析
• 4.4.2 不同保温时间下的X 射线衍射分析
• 4.4.3 结果讨论
• 4.5 热分析
• 4.5.1 差示扫描量热分析（DSC）
• 4.5.2 结果讨论
• 4.6 显微硬度测试
• 4.7 表层组织热稳定性的机理
• 4.8 本章小结
• 5 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读硕士学位期间发表的论文
• 申请专利