水热合成稀土掺杂BaTiO3粉体制备

论文摘要

BaTiO3电子陶瓷材料是最具代表性、研究最活跃、在军事电子及民用电器方面应用价值很高的电子陶瓷材料之一,是介电陶瓷与半导体陶瓷的基础材料。而传统的固相反应法合成的BaTiO3粉体由于粒径较大,其陶瓷制品的性能远不能满足在精密器件中的要求,因此采用先进的方法制备优质的BaTiO3粉体成为当前人们研究的重点和热点。本文用水热法以BaCl2·2H2O和TiCl4为原料,NaOH为矿化剂,制得了四方相的BaTiO3超细粉体,利用XRD, SEM, TG–DTA等手段对所得粉体的晶相组成、晶粒度、晶粒形貌等进行了分析。讨论了反应原料Ba/Ti摩尔比、矿化剂浓度、水热反应温度、反应时间对产物的影响。通过正交实验表明:当钡钛摩尔比为1.6,NaOH浓度过量1.5mol/L,温度为230oC,反应时间为12h时,获得的高纯四方相BaTiO3超细粉体粒径最小（85nm）。对水热法制备掺Dy或La的BaTiO3超细粉体进行了研究。实验表明: （1）在实验掺杂的范围内（W（Ln2O3）%:0.2～1.2）,Dy或La分别固溶到BaTiO3晶格中,在BaTiO3单相中没有出现第二相。微量Dy掺杂时,发生Ba位取代,掺杂量较高时,部分Dy3+占据Ti4+的位置。由于La3+半径与Ba2+半径相近,大部分La3+进入晶格取代了Ba2+;（2） Dy2O3掺杂量为0.6wt%时,晶粒内部缺位浓度最低,能有效控制晶粒的生长。烧结成瓷后,晶粒尺寸约为400nm,介电常数为4700;而当La2O3为0.8wt%时,晶格常数达到最大值,介电常数达到4879。最后对陶瓷的制备工艺做了进一步研究,探讨了造粒、压片、排胶、烧结、被银与烧渗银浆过程中的影响因素,确立了合理的工艺条件,使制备的陶瓷达到了预期B4–252的性能（εr: 2400～2800;tgδ≤1.5×10-2）。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 钛酸钡材料简述
• 1.1.1 电子陶瓷与钛酸钡
• 1.1.2 钛酸钡结构、性能
• 1.1.3 钛酸钡主要制备方法
• 3掺杂改性和发展方向'>1.2 BaTiO₃掺杂改性和发展方向
• 3的分类'>1.2.1 掺杂BaTiO₃的分类
• 3的制备方法'>1.2.2 掺杂BaTiO₃的制备方法
• 1.2.3 掺杂的作用
• 1.2.4 掺杂对晶粒生长的影响
• 1.2.5 掺杂对极化的影响
• 1.3 本论文研究目的和内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原料与设备
• 2.2 实验工艺
• 3超细粉体的水热合成'>2.2.1 BaTiO₃超细粉体的水热合成
• 3陶瓷样品的制备'>2.2.2 BaTiO₃陶瓷样品的制备
• 2.3 样品结构及性能表征
• 2.3.1 X 射线衍射分析
• 2.3.2 差热–热重分析
• 2.3.3 扫描电镜分析
• 2.3.4 电性能测试
• 3超细粉体水热合成与表征'>第三章 BaTiO₃超细粉体水热合成与表征
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 反应机理
• 3.1.2 样品制备与表征
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 钡钛摩尔比对产物的影响
• 3.2.2 NaOH 浓度对产物的影响
• 3.2.3 水热反应时间对产物的影响
• 3.2.4 水热反应温度的影响
• 3.2.5 正交实验
• 3.3 本章小结
• 3粉体及表征'>第四章 水热法制备稀土元素掺杂BaTiO₃粉体及表征
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 样品制备
• 4.1.2 测试与表征
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 镝、镧的掺杂量与存在形式
• 4.2.2 镝、镧掺杂对显微结构的影响
• 3电性能的影响'>4.2.3 镝、镧掺杂对BaTiO₃电性能的影响
• 4.3 本章小结
• 3陶瓷工艺过程影响因素'>第五章 BaTiO₃陶瓷工艺过程影响因素
• 5.1 造粒、压片过程中的影响因素
• 5.2 排胶过程中的影响因素
• 5.3 烧结过程中的影响因素
• 5.4 被银与烧渗银浆过程中的影响因素
• 5.5 本章小结
• 第六章 结论
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表和拟发表的论文
• 参考文献