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1，3-双（4’-氨基苯氧基）苯的合成、产业化及其应用研究

2020-11-29阅读(479)

1，3-双（4’-氨基苯氧基）苯的合成、产业化及其应用研究

论文摘要

超级Aurum以其更高形变温度,更好结晶性能展现其逐步取代聚酰亚胺类工程塑料AURUM的发展趋势。1,3-双（4’-氨基苯氧基）苯（BAPB）作为制备超级Aurum关键二胺单体,在材料、染料上具有广泛重要的用途,其合成及产业化技术开发意义重大。为实现工业化、降低生产成本合成聚合级纯度二胺单体BAPB,在比较仅有的两条合成路线基础上,选择了较优的工艺路线和反应条件,系统地研究了以间苯二酚和对硝基氯化苯为原料,经缩合成醚1,3-双（4’-硝基苯氧基）苯后,再加氢还原制备聚合级单体BAPB的合成新技术,并进行了100吨/年的产业化设计和技术开发。结果表明:模拟试验合成的BAPB,HPLC纯度达99.5%,总收率（以间苯二酚计）84.12%;产业化试产的BAPB产品质量达聚合级水平,总收率86.41%,并具有显著的清洁化生产和循环经济特征,技术国内领先。在制得聚合级单体BAPB基础上,进行应用于超级Aurum制备的探索及物质表征和性能测定。结果表明:以联苯二酐（BPDA）和1,3-双（4’-氨基苯氧基）苯为反应单体、苯酐为封端剂,通过化学亚胺化制得较强结晶性能的超级Aurum聚酰亚胺模塑粉（金黄色粉末）,特性粘度1.25dl/g,结晶温度347.5℃,熔点Tm为398℃。热亚胺化又获得特性粘度0.71dl/g,Tg为209℃、结晶温度327.5℃、熔点Tm为385.2℃的超级Aurum。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 目录
  • 符号说明
  • 第一章 绪论
  • 1.1 产品的性能及应用
  • 1.1.1 超级Aurum的性能与特点
  • 1.1.2 1,3-双（4'-氨基苯氧基）苯BAPB的性能、特点及应用
  • 1.2 研究目标
  • 1.2.1 确定1,3-双（4'-氨基苯氧基）苯BAPB经济、合理、有效的合成方法
  • 1.2.2 研究探索超级Aurum聚合物的制备方法
  • 1.3 研究内容
  • 1.4 课题来源及企业现状探索
  • 第二章 文献综述
  • 2.1 引言
  • 2.2 1,3-双（4'-氨基苯氧基）苯产品及超级Aurum的应用
  • 2.2.1 1,3-双（4'-氨基苯氧基）苯BAPB的应用
  • 2.2.2 超级Aurum的应用
  • 2.3 1,3-双（4'-氨基苯氧基）苯（BAPB）及超级Aurum合成路线及工艺
  • 2.3.1 BAPB合成技术及进展
  • 2.3.2 超级Aurum制备技术及进展
  • 2.4 BAPB生产技术路线、工艺的选择及研究内容建议
  • 2.4.1 BAPB生产技术路线的选择
  • 2.4.2 研究内容及其发展的建议
  • 2.5 结束语
  • 第三章 高纯度1,3-双（4'-氨基苯氧基）苯的合成
  • 3.1 引言
  • 3.2 理论部分
  • 3.2.1 缩合制备中间体化合物1,3-双（4'-硝基苯氧基）苯BNPB原理
  • 3.2.2 BNPB硝基还原合成1,3-双（4'-氨基苯氧基）苯BAPB原理
  • 3.2.3 有关的反应机理
  • 3.3 试验部分
  • 3.3.1 材料、设备、仪器与方法
  • 3.3.2 试验过程及操作
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 BAPB定性、表征及定量检测波长
  • 3.4.2 BAPB的合成技术
  • 3.4.3 BAPB精制方法的选择及其应用范围
  • 3.4.4 BAPB合成中中间体BNPB及溶剂DMF的回收循环技术
  • 3.4.5 高纯度BAPB产品的质量指标体系及确定
  • 3.5 本章结论
  • 第四章 BAPB在聚酰亚胺超级Aurum制备中的应用探索
  • 4.1 引言
  • 4.2 理论部分
  • 4.2.1 两步法亚胺化反应原理
  • 4.2.2 一步法化学亚胺化反应原理
  • 4.2.3 特性粘数测定及分析原理
  • 4.3 试验部分
  • 4.3.1 试剂与药品
  • 4.3.2 分析仪器与测定方法
  • 4.3.3 试验过程及操作
  • 4.4 结果与讨论
  • 4.4.1 超级Aurum的定性、表征及其性能
  • 4.4.2 超级Aurum制备技术
  • 4.5 本章小结
  • 第五章 1,3-双（4'-氨基苯氧基）苯合成的产业化技术开发
  • 5.1 引言
  • 5.2 工艺生产流程设计及考虑
  • 5.2.1 设计依据
  • 5.2.2 生产工艺的流程设计及操作规程
  • 5.3 新工艺的技术经济分析
  • 5.3.1 新工艺BAPB产业化试验的技术分析
  • 5.3.2 新工艺BAPB产品质量全分析
  • 5.3.3 新工艺清洁生产技术及效益分析
  • 5.3.4 新工艺经济效益分析
  • 5.4 本章小结
  • 第六章 结论与展望
  • 6.1 结论
  • 6.1.1 模试技术研究与开发
  • 6.1.2 产业化技术研究与开发
  • 6.1.3 超级Aurmn制备技术
  • 6.2 展望与建议
  • 参考文献
  • 附录1 特性粘数测定及分析原理
  • 附录2 甲醇精馏操作工艺
  • 致谢
  • 攻读学位期间发表的学术论文目录

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