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甲苯半间歇一段硝化反应放大研究

2020-11-23阅读(977)

甲苯半间歇一段硝化反应放大研究

论文摘要

本文应用反应量热仪RC1e，通过对甲苯半间歇一段硝化的研究，在本质安全的前提下，设计反应器体积放大1000倍后的主要设备参数和工艺操作条件，并对其安全性进行分析。首先用RC1e分别测量甲苯、蒸馏水、正丙醇、丙三醇和乙二醇在不同搅拌速度下的传热系数，拟合wilson曲线，求出斜率β。结合导热系数、粘度、比热等物理性质和反应器几何常数Z，求出RC1e反应器常数α。然后改变不同的搅拌速度，测量甲苯硝化过程的传热系数，同样方法拟合wilson曲线，结合反应器常数α，求出甲苯硝化过程的物性因数V，从而计算出实验室反应物传热系数hrl。在几何相似的基础上推导出反应物传热系数的放大关系，通过分析混合过程对硝化反应的影响，计算出放大后的最佳搅拌速度，然后求出放大后反应物传热系数hrB。估算反应器器壁和冷却装置传热系数，从而求出工厂规模反应器总传热系数UB为580W／m2K，与工程经验值581W／m2K非常接近。通过RC1e测得的热力学和动力学数据对硝化反应动力学进行研究，拟合速率反应方程式，求出反应级数和活化能。通过热量和物料衡算，结合热力学、动力学和混合过程的分析结果，最终计算出放大1000倍后工厂反应器所需换热面积为3.77m2、最大放热速率58.84kW、生产能力120kg／h等主要工艺参数。通过该工艺条件下绝热温升△Tad、最大反应温度MTSR等相关安全参数的计算和热稳定操作图的分析，验证了放大结果的安全性和可靠性。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  • 1.1 课题背景及意义
  • 1.1.1 化工过程放大
  • 1.1.2 甲苯硝化反应
  • 1.1.3 工业操作模式
  • 1.2 国内外研究概况
  • 1.2.1 甲苯硝化的研究概况
  • 1.2.2 硝化过程安全性研究概况
  • 1.2.3 反应放大研究概况
  • 1.3 本论文的工作
  • 2 热力学研究
  • 2.1 理论基础wilson法
  • 2.2 放大方法
  • 2.2.1 根据反应釜及物质特性放大
  • 2.2.2 根据几何关系放大
  • 2.2.3 两种方法的比较和选择
  • 3 反应量热实验
  • 3.1 RC1e测量原理
  • 3.2 纯物质wilson曲线的测定
  • 3.2.1 实验条件
  • 3.2.2 实验设备
  • 3.2.3 校准测试
  • 3.2.4 实验步骤
  • 3.2.5 校准结果
  • 3.2.6 实验结果
  • 3.2.7 拟合wilson曲线
  • 3.3 硝化过程wilson曲线的测定
  • 3.3.1 实验条件
  • 3.3.2 实验设备
  • 3.3.3 实验步骤
  • 3.3.4 实验结果
  • 3.3.5 拟合wilson曲线
  • 3.3.6 产物分析
  • 3.3.6.1 有机相和酸相密度
  • 3.3.6.2 有机相色谱分析
  • 3.3.6.3 与工业值对比结果
  • 4 参数计算
  • 4.1 比热测量
  • 4.2 密度测量
  • 4.3 导热系数估算
  • 4.4 粘度估算
  • 4.4.1 张克武方程
  • 4.4.2 Van Velzen基团贡献法
  • 4.4.3 Sastri-Rao方法
  • 4.5 物理性质因数V的计算
  • 4.6 容器几何常数Z的计算
  • 4.7 容器常数α的计算
  • 4.8 硝化过程物性V的计算
  • 1的计算'>4.9 实验室反应物热传递系数hr1的计算
  • 5 混合过程研究
  • 5.1 搅拌的混合机理
  • 5.2 流体力学基础
  • 5.2.1 循环流量
  • 5.2.2 剪切性能
  • 5.2.3 搅拌功率
  • 5.2.4 硝化反应搅拌影响分析
  • 5.3 搅拌器的放大
  • 6 反应物热传递系数hr的放大
  • 6.1 工厂规模硝化反应粘度分析
  • 6.1.1 混合液粘度计算
  • 6.1.1.1 混酸二元体系换算
  • 6.1.1.2 混酸粘度计算
  • 6.1.1.3 硝化产物粘度计算
  • 6.1.2 工厂反应粘度分析及估算
  • 6.2 工厂反应物传热系数计算
  • 7 动力学研究
  • 7.1 相关理论基础
  • 7.2 量热实验结果分析
  • 7.3 动力学参数求算
  • 8 反应放大
  • 8.1 物料衡算
  • 8.2 热量衡算
  • 8.3 工厂总传热系数及冷却面积的计算
  • 8.3.1 冷却装置传热膜系数的估算
  • 8.3.2 反应器壁及污垢热阻的估算
  • B的计算'>8.3.3 总传热系数UB的计算
  • 8.3.4 传热面积A的计算
  • 8.4 工厂反应器及工艺操作参数小结
  • 8.5 放大结果分析及验证
  • 9 工厂操作安全性分析
  • ad'>9.1 最大反应温度MTSR和绝热温升ΔTad
  • 9.1.1 理论基础
  • 9.1.2 工艺安全性分析
  • 9.2 放大结果热稳定性分析
  • 9.2.1 Semenov热温图
  • 9.2.2 放大倍数对热稳定性的影响
  • 9.2.3 放大结果热稳定性验证
  • 9.2.3.1 不回归温度的计算
  • 9.2.3.2 热稳定性分析
  • 0）'>9.3 达到最大反应温度的时间TMR（T0）
  • 10 结束语
  • 致谢
  • 参考文献

    • 相关论文文献

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