桔梗药材及饮片的化学成分和质量标准的研究

论文摘要

桔梗Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC.为桔梗科Campanulaceae桔梗属植物桔梗的干燥根,味苦、辛,性平,为止咳化痰常用药[1],别名铃铛花、和尚帽、白药、土人参以及Doraji(韩国、朝鲜)Kikyo(日本)等。桔梗为多年生草本植物,生长于荒山草丛、灌丛间,主产于安徽、河南、湖北、辽宁、吉林、河北及内蒙古等省,以东北、华北产量较大,称为“北桔梗”,以华东地区产品质量最佳,称为“南桔梗”。本论文对桔梗的化学成分进行了提取分离,实验过程中将桔梗药材用70%乙醇浸泡,浸泡液浓缩成干燥粉末,制成桔梗药材提取物干粉,将桔梗药材提取物干粉用适量的水溶解后,上D101型大孔树脂柱,上样后依次用水、20%乙醇、40%乙醇、95%乙醇洗脱,收集40%乙醇部分,经旋转蒸发仪浓缩后,用冷冻干燥机制成冻干粉。通过硅胶柱色谱,用氯仿—甲醇—水系统梯度洗脱,洗脱液经TLC和高效液相检视,合并成十四个部分,又对其不同部分分别用制备型液相纯化,以乙腈—水为流动相,洗脱液经冷冻干燥机冻干,得到化合物Ⅰ51.83mg、化合物Ⅱ9.0mg、化合物Ⅲ10.16mg、化合物Ⅳ22.70mg。通过化合物的理化性质及NMR等波谱数据对这四个化合物进行了结构鉴定,分别为:Platycodin D、Platycoside G3、Lobetyolin。桔梗皂苷为桔梗中主要的有效活性成分,2005版《中国药典》中对桔梗总皂苷含量的测定采用重量法,规定桔梗含总皂苷不得少于6.0%。此法操作繁琐,专属性不强,重现性不好,实验结果误差较大,难以控制药材及饮片的真伪和优劣。本文以实验室提取的桔梗皂苷D为对照品,采用TLC法和ELSD法对桔梗进行了质量控制,为桔梗药材及饮片质量标准的制定提供了科学依据。此外,2005版《中国药典》中并没有对桔梗药材及饮片的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物做出规定,本文依据药典项下的方法,对13批桔梗药材及饮片进行上述测定,制定了桔梗药材及饮片水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的检测标准,为2010版《中国药典》中桔梗药材及饮片的制定提供了大量有效数据,现在此标准已经被2010版《中国药典》所收载。

论文目录

• 英汉缩略语对照表
• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第1章 文献综述
• 1.1 桔梗的研究概况
• 1.2 原植物形态与药材形态
• 1.2.1 原植物形态
• 1.2.2 药材形态
• 1.3 药材粉末显微特征
• 1.4 桔梗的药理作用
• 1.5 桔梗化学成分研究进展
• 1.6 桔梗的临床应用
• 1.7 桔梗提取与分离的研究
• 1.8 桔梗质量标准的分析研究
• 第2章 桔梗的化学成分的研究
• 2.1 化学成分的提取分离
• 2.2 化合物的结构鉴定
• 2.2.1 化合物Ⅰ的结构鉴定
• 2.2.2 化合物Ⅱ的结构鉴定
• 2.2.3 化合物Ⅲ的结构鉴定
• 2.3 实验部分
• 2.3.1 实验仪器与材料
• 2.3.2 提取与分离
• 2.3.3 结构鉴定数据
• 第3章 桔梗药材及饮片质量标准的研究
• 3.1 桔梗药材及饮片质量标准
• 3.1.1 实验仪器与材料
• 3.1.2 性状
• 3.1.3 鉴别
• 3.1.4 检查
• 3.1.5 含量测定
• 3.2 方法学考察
• 3.2.1 线性关系考察
• 3.2.2 精密度试验
• 3.2.3 重复性试验
• 3.2.4 稳定性试验
• 3.2.5 回收率试验
• 3.2.6 耐用性试验
• 第4章 结果与讨论
• 致谢
• 参考文献
• 附图
• 个人简历
• 主要学习及工作经历
• 在研期间发表论文
• 中文详细摘要