金属表面硅烷化处理的工艺研究

论文摘要

硅烷偶联剂对金属基体表面进行预处理是一种新型的表面处理方法。跟工业上成熟应用的磷化工艺相比,该方法具有无污染、成本较低、适用面较广、与有机涂层粘结性较强等优点,并很好的解决了磷化过程中产生的磷化渣问题,具有广泛的应用价值和市场前景。通过混合硅烷A和硅烷B水解制备硅烷水解溶液,加入添加剂LaNO3,对普通低碳钢基体进行预处理,浸渍固化成膜制备优质的硅烷膜。用3%的CuSO4溶液进行点蚀,耐腐蚀时间为:25min。在混合硅烷水解溶液的制备中,以去离子水作为水解溶剂,探索了水解方法和条件。通过单因素实验和正交实验确定了混合硅烷水解的最佳条件:硅烷A/硅烷B以5:1混合水解、pH值为混合硅烷的本身pH值,水解温度为室温、水解时间为48h,混合硅烷浓度为5%。此时,硅烷膜在CuSO4点蚀实验检测时,其耐腐蚀时间可以达到25min。在加入添加剂LaNO3的实验中,确定加入硝酸镧可以提高膜的耐腐蚀性,且对溶液的稳定性没有影响。通过单因素实验和正交实验确定了硝酸镧的最佳浓度为0.3g/L。在低碳钢片前处理过程中,通过对比不同的处理方法和条件,利用扫描电镜和3%的CuSO4点蚀实验分别考察了不同条件下处理的基体微观形貌和耐腐蚀性,确定了最佳处理方法和条件:普通低碳钢基体经HCl溶液清洗、800M的砂纸打磨光滑、60℃下脱脂液超声清洗20min、去离子水冲洗干净、混合液60℃超声清洗5min（重复两次）、去离子水冲洗干净后,再在硅烷溶液中浸渍。在固化成膜实验中,通过对比试验研究了不同的烘干温度和烘干时间下的膜耐腐蚀性,从可行性和节约能源角度考虑,选择最佳的烘干温度为120℃,时间为20min。利用扫描电镜、红外反射光谱、盐雾试验、电化学测试和附着力测试这些检测方法对含不同条件下制备的硅烷膜进行表征,验证了硅烷化金属表面处理的优越之处。结果表明:在最佳条件下制备的硅烷膜的耐腐蚀性比磷化提高数倍;漆膜、硅烷膜与基体表面均有很强的附着力;废液无残渣。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 1 绪论
• 1.1 金属表面防腐处理概况
• 1.1.1 金属表面腐蚀与防腐处理简介
• 1.1.2 金属表面防腐处理的发展历史及现状
• 1.2 硅烷偶联剂概况及应用现状
• 1.2.1 硅烷偶联剂概况
• 1.2.2 硅烷偶联剂的应用现状
• 1.2.3 硅烷偶联剂用于金属表面处理的应用现状
• 1.3 硅烷偶联剂的种类
• 1.4 硅烷偶联剂的结构及作用机理
• 1.4.1 硅烷偶联剂的结构
• 1.4.2 硅烷偶联剂的作用机理
• 1.5 硅烷偶联剂的使用方法
• 1.6 本文研究的意义、目的和内容
• 1.6.1 本论文研究的意义
• 1.6.2 本论文研究的内容
• 2 实验内容及方法
• 2.1 实验主要药品
• 2.1.1 药品和试剂
• 2.1.2 主要药品的介绍
• 2.2 实验仪器及设备
• 2.3 实验装置图
• 2.4 实验过程流程图
• 2.5 硅烷膜分析检测方法
• 2.5.1 耐腐蚀性能检测
• 2.5.2 微观形貌分析（SEM）
• 2.5.3 漆膜的附着力检测
• 2.5.4 膜的结构分析
• 2.5.5 膜的电化学测试
• 3 混合硅烷体系的水解工艺研究
• 3.1 硅烷水解工艺的理论基础
• 3.1.1 单硅烷水解机理
• 3.1.2 硅烷A/硅烷B 混合体系水解机理
• 3.2 水解工艺的确定
• 3.2.1 水解溶剂的选择
• 3.2.2 添加剂的选择
• 3.2.3 实验过程
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 pH 值对硅烷溶液水解工艺的影响
• 3.3.2 水解温度对硅烷溶液水解工艺的影响
• 3.3.3 硅烷A/硅烷B 比例对水解工艺的影响
• 3.3.4 水解时间对水解工艺的影响
• 3.3.5 混合硅烷浓度对水解工艺的影响
• 3.3.6 硝酸镧对溶液稳定性的影响
• 3.3.7 正交实验结果与分析
• 3.4 本章小结
• 4 混合硅烷膜的制备工艺研究及膜的性能表征
• 4.1 混合硅烷膜的制备工艺
• 4.1.1 混合硅烷膜的固化机理
• 4.1.2 混合硅烷膜的制备过程
• 4.1.3 前处理对膜性能的影响
• 4.1.4 固化温度对膜耐腐蚀性能的影响
• 4.1.5 固化时间对膜耐腐蚀性能的影响
• 4.2 膜的性能表征
• 4.2.1 盐雾试验结果分析
• 4.2.2 电化学测试结果分析
• 4.2.3 混合硅烷膜形貌
• 4.2.4 膜的结构分析
• 4.2.5 漆膜附着力分析
• 4.3 本章小结
• 5 结论和展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• A. 作者在攻读学位期间发表的论文目录
• B. 作者在攻读学位期间取得的科研成果