聚合物多孔材料制备过程研究及在重金属离子富集中的应用

论文摘要

本文利用逐步聚合反应,并以二乙烯三胺作为固化剂,以聚乙二醇（Poly-Ethylene Glycol,PEG）作为致孔剂,与环氧树脂（Epoxy resin,EP）按照一定比例混合,控制一定的反应温度,制备了一种新型的环氧树脂基整体式多孔聚合物,其孔径大小可调,孔分布均匀,制备过程简单。超声波检测仪被引进本实验,利用声学原理来解释聚合反应中复杂的相变过程,并在线监测了其声速、衰减与时间的关系,得到的结果能很好地表达相转变点以及整个反应的过程。实验中还考察了聚乙二醇的不同用量、不同分子量以及同一反应的不同聚合温度对相分离聚合以及对孔的生成数量及其分布的影响的影响,实验结果较好地显示了相分离点,另外还发现PEG的用量、PEG的分子量和反应温度与相分离现象呈密切的正相关。该结果为下一步精确控制聚合物多孔结构提供了依据。本文探索了连续相分离聚合所需的条件并用超声波对整个反应进程进行了监测,揭示了相分离的机理,为精确设计与制备聚合物多孔材料的提供一条新路。在优化条件下（PEG-2000作为致孔剂,PEG-2000:EP:二乙烯三胺的质量比为8:4:1,反应温度为60℃。）得到的孔径大小适当、分布均匀的新型聚合物多孔材料,利用扫描电镜（SEM）很好地验证了超声波对形成多孔材料的在线监测的准确性。同时,针对聚合物存在氨基,能与特定金属离子实现多配位的特定,研究了此聚合物对于重金属离子,尤其是对铜离子、镉离子、铅离子的富集性能。重点考察了聚合物多孔整体柱的吸附动力学、稳定性能、对待测离子的静态饱和吸附容量的测定,不同酸度、溶液中混合金属离子、洗脱速率等因素对吸附效果的影响。结果表明:pH值<5.0有利于聚合物对待测离子的富集;吸附量随重金属离子初始浓度的增大而增加,直至达到最大吸附量（Cu,1.05mmol g-1;Cd,1.70 mmol g-1;Pb,2.15mmol g-1）;在与混合干扰离子共存的情况下,对吸附效果无显著影响,表现出很好的选择吸附性;本实验合成的聚合物具有很好的可重复性和稳定性,并且合成方法简单、快速、经济,可做为重金属离子的专用吸附剂而得到广泛应用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 绪论
• 1.1 研究背景介绍
• 1.1.1 聚合物多孔材料的制备原理
• 1.1.2 超声波在线跟踪技术
• 1.1.3 整体式多孔聚合物在分离分析领域中的应用
• 1.2 多孔材料
• 1.2.1 多孔材料的定义
• 1.2.2 多孔材料的分类及应用
• 1.2.3 多孔材料的特点
• 1.2.4 聚合物多孔材料的制备方法
• 1.3 多孔材料对重金属离子的富集作用
• 1.3.1 重金属离子对水环境的污染
• 1.3.2 废液中重金属离子的富集技术
• 1.4 超声波
• 1.4.1 超声波技术
• 1.4.2 超声波的检测应用
• 1.5 主要工作内容
• 1.5.1 不同反应机理、不同交联密度以及聚合物溶解性对相分离过程的影响
• 1.5.2 超声波原位跟踪的数据采集与处理方法
• 1.5.3 摸索连续相分离聚合所需条件
• 1.5.4 考察多孔聚合物对重金属离子的吸附富集性能
• 2 实验设计
• 2.1 超声波原位跟踪的数据采集与处理
• 2.2 超声波原位跟踪和控制系统
• 2.3 超声波检测仪的硬件系统
• 2.4 超声波检测仪反应器
• 2.5 软件系统
• 2.6 声波信号的分析方法及其应用概述
• 2.6.1 参数分析法
• 2.6.2 波形分析法
• 2.7 小结
• 3 多孔材料的制备及超声波在线监测
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 试剂
• 3.2.3 环氧树脂基多孔材料的制备
• 3.2.4 超声波在线检测及SEM 表征
• 3.3 结果和讨论
• 3.3.1 多孔聚合物的形貌观察和孔形成机理
• 3.4 制备条件对多孔材料产物的影响
• 3.4.1 环氧树脂和二乙烯三胺比例的选择
• 3.4.2 致孔剂聚乙二醇种类的选择
• 3.4.3 致孔剂聚乙二醇PEG-2000 的加入比例的选择
• 3.4.4 反应温度的选择
• 3.4.5 反应时间的选择
• 3.5 最小二乘法和曲线拟合
• 3.5.1 最小二乘法基本原理
• 3.5.2 线性最小二乘法
• 3.5.3 用线性最小二乘法确定方程的系数
• 3.5.4 对超声波曲线进行拟合
• 3.6 小结
• 4 环氧树脂基整体柱的制备及其在重金属离子富集中的应用
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器
• 4.2.2 试剂与规格
• 4.2.3 实验步骤
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 多孔聚合物吸附重金属离子的原理
• 4.3.2 聚合物多孔材料对重金属离子吸附动力学研究
• 4.3.3 不同酸度对重金属离子富集回收的影响
• 4.3.4 聚合物对待测离子的静态饱和吸附容量的测定
• 4.3.5 洗脱速率的影响
• 4.3.6 环氧树脂基聚合物整体柱的稳定性能
• 4.3.7 溶液中混合金属离子对吸附效果的影响
• 4.4 小结
• 5 结论
• 参考文献
• 在学研究成果
• 致谢